[發明專利]一種測定電纜燃燒釋放鹵酸氣體總量的方法

在審

• 申請號: 201711115387.5
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107907626A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 陳彥菲;趙婧;楊亮;李瑋瑜
• 申請（專利權）人: 公安部天津消防研究所
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司12105
• 代理人: 王鳳英

技術領域

本發明涉及消防燃燒時釋出氣體的測定技術，尤其是涉及一種測定電纜燃燒釋放鹵酸氣體總量的方法。該測定方法是一種適用于GB/T17650.1-1998《取自電纜或者光纜燃燒時釋出氣體的試驗方法第1部分：鹵酸總量的測定》，取自電纜或者光纜結構的以鹵化聚合物為基礎的混合物和含鹵添加劑混合物在燃燒時釋放出的鹵酸（除氫氟酸）氣體總量測定的替代方法。

背景技術

GB/T17650.1-1998《取自電纜或光纜燃燒時釋出氣體的試驗方法第1部分：鹵酸總量的測定》標準所用的試驗方法是試驗用材料在干燥的空氣流中被加熱，釋出的氣體在0.1M氫氧化鈉溶液中被吸收，然后測定鹵酸氣體的總量。具體方法是：用硝酸使氫氧化鈉溶液酸化并加入一定體積的0.1M硝酸銀溶液，以硫酸鐵銨作為指示劑，用0.1M硫氰酸銨反滴定余量。該方法的原理是當NH₄SCN同AgNO₃反應完全后，過量的SCN^-同NH₄Fe(SO4)₂生成紅色的Fe(SCN)₆^3-絡合離子，從而指示終點。但該方法指示劑變色極不容易觀察，終點無法準確判斷，是造成測定不準確的主要原因。

發明內容

鑒于現有技術存在的問題，本發明提供一種測定電纜燃燒釋放鹵酸氣體總量的方法。

本發明采取的技術方案是：一種測定電纜燃燒釋放鹵酸氣體總量的方法，其測定步驟如下：

步驟1：用蒸餾水將各種實驗器具清洗干凈；

步驟2：精確稱重所測電纜試樣，然后置于管形加熱爐的燃燒管中加熱，再將試樣燃燒釋放的鹵酸氣體導入裝有氫氧化鈉溶液的洗瓶中充分吸收, 并用PH試紙測定；

步驟3：將洗瓶中的溶液通過連接管全部移入一定量的量瓶中，并用蒸餾水沖洗洗瓶、連接管和燃燒管的終端，同時將沖洗液也倒入量瓶中，再用蒸餾水追加至量瓶中溶液至一定量；

步驟4：用量杯取量瓶中一定量溶液倒入燒杯中，然后用蒸餾水清洗量杯2-3次，將清洗殘留在量杯中的濾液倒入燒杯中，充分搖勻；

步驟5：往燒杯中加3～5滴鉻酸鉀，使燒杯中的溶液呈淺黃色；

步驟6：將燒杯置于試管架的滴管下面，準備滴定；

滴定前，先記錄試管架上的硝酸銀溶液滴瓶初始體積讀數，記為V₁，打開電磁攪拌器對燒杯中的溶液進行攪拌，適當放開試管架硝酸銀溶液滴瓶旋塞，使銀離子與鹵離子充分反應，形成黃白色沉淀；持續滴定至燒杯中的溶液剛出現粉紅色為終點，擰緊硝酸銀溶液滴瓶旋塞，記錄此時滴瓶中剩余的硝酸銀溶液體積讀數，記為V₂，即可算出與鹵離子反應的硝酸銀的體積用量V：V=V₂-V₁，其中V、V₂、V₁單位：ml；線纜燃燒釋放的鹵酸氣體量按以下公式計算：

n_HX = (V·10^-3·M_Ag+)（V_總/ V_樣)/m

式中：n_HX：線纜燃燒釋放的鹵酸氣體量，單位：mol；

V_樣：用于滴定反應的溶液體積，單位：ml；

V_總：量瓶中的溶液總體積，單位：ml；

M_Ag+：硝酸銀溶液摩爾濃度，單位：mol/L；

V：與鹵酸氣體反應的硝酸銀溶液的體積，單位：ml；

m: 線纜的質量，單位：g。

本發明在步驟2中，將精確稱重1g±0.1mg線纜試樣置于管形加熱爐的燃燒管中，然后將試樣燃燒釋放的鹵酸氣體導入裝有200mL氫氧化鈉溶液的洗瓶中充分吸收, 再用PH試紙測定，要求此時溶液的PH值為7-8。

本發明所述的氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為0.1 mol/L。

本發明在步驟3中，再將洗瓶中的氫氧化鈉溶液通過連接管全部移入一定量為1000mL量瓶中，并用蒸餾水沖洗洗瓶、連接管和燃燒管的終端，同時將沖洗液也倒入量瓶中，然后用蒸餾水追加至量瓶中溶液一定量為1000mL。

本發明在步驟4中，用量杯取量瓶中一定量溶液為100ml。

本發明在步驟5中，鉻酸鉀的濃度為5%，即5g鉻酸鉀溶于95mL蒸餾水中。

本發明在步驟6中，硝酸銀溶液摩爾濃度為0.1 mol/L。