[發明專利]一種磁性催化劑及其用于磁場流化床合成N,N?二乙基間甲基苯甲酰胺的方法在審
| 申請號: | 201711115343.2 | 申請日: | 2017-11-13 |
| 公開(公告)號: | CN107803214A | 公開(公告)日: | 2018-03-16 |
| 發明(設計)人: | 魏盼中;曾平;張浴沂;陽亞玲;謝維躍 | 申請(專利權)人: | 湖南雪天精細化工股份有限公司 |
| 主分類號: | B01J27/185 | 分類號: | B01J27/185;B01J37/03;B01J37/34;C07C233/65;C07C231/02 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 410000 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磁性 催化劑 及其 用于 磁場 流化床 合成 乙基 甲基 甲酰胺 方法 | ||
1.一種磁性催化劑,其特征在于,所述的磁性催化劑Fe3O4@SiO2@NaH2PO4中Fe3O4﹕正硅酸乙酯﹕NaH2PO4的摩爾比為1.0﹕(1.0~20.0)﹕(0.1~5.0)。
2.如權利要求1所述的一種磁性催化劑,其特征在于,所述的磁性催化劑Fe3O4@SiO2@NaH2PO4中Fe3O4﹕正硅酸乙酯﹕NaH2PO4的摩爾比為1.0﹕(10.0~15.0)﹕(0.5~2.0)。
3.如權利要求1或2中任一所述的磁性催化劑用于磁場流化床合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,包括:
步驟一:將間甲基苯甲酸加入燒瓶中,緩慢滴加二乙胺,攪拌下反應生成間甲基苯甲酸二乙胺鹽絡合物;
步驟二:將步驟一中所述的間甲基苯甲酸二乙胺鹽絡合物向磁場流化床連續進料脫水得N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺粗產品,如權利要求1或2中任一所述的磁性催化劑填充在所述磁場流化床中。
4.如權利要求3所述的一種磁性催化劑用于磁場流化床合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,還包括:
步驟三:將步驟二中所述的粗產品減壓精餾,得N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺純品。
5.如權利要求4所述的一種磁性催化劑用于磁場流化床合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,其中,所述磁場流化床連續進料流速1.0~60.0mL/h,優選進料流速10.0~40.0mL/h。
6.如權利要求5所述的一種磁性催化劑用于磁場流化床合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,在所述步驟一中,所述間甲基苯甲酸:二乙胺摩爾比為1.0﹕(1.0~20.0)。
7.如權利要求6所述的一種磁性催化劑用于磁場流化床合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,在所述步驟一中,所述間甲基苯甲酸﹕二乙胺摩爾比為1.0﹕(1.0~5.0)。
8.如權利要求7所述的一種磁性催化劑用于磁場流化床合成N,N-二乙基間甲基苯甲酰胺的方法,其特征在于,所述磁場流化床反應溫度100~450℃,優選反應溫度為200~350℃。
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