[發明專利]一種檢測多種維生素膠囊劑中維生素B2有關物質的方法

在審

• 申請號: 201711114946.0
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107907608A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 邵愛霞;解洪福;王曉偉
• 申請（專利權）人: 濟南維瑞醫藥科技開發有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及藥物分析領域中一種檢測多種維生素制劑中維生素B₂有關物質的方法。

背景技術

維生素B₂又名維他命B₂、核黃素，其分子量為376.37，化學式為C₁₇H₂₀N₄O₆，維生素B2是水溶性維生素，但微溶于水，其可被光破壞，在堿溶液中加熱亦可被破壞，但在中性或酸性溶液中加熱是穩定的。維生素B2為體內多種輔酶的重要組成部分，如黃酶類輔基，黃酶在生物氧化還原中發揮遞氫作用。當缺乏時，就影響機體的生物氧化，使代謝發生障礙。臨床用于治療口角炎、唇炎、舌炎、眼結膜炎、脂溢性皮炎以及陰囊炎等。維生素B₂可用于上述疾病的防治，但體內維生素B₂的儲存有限，需要從食物中獲取。

光黃素為維生素B₂的主要降解產物，除光黃素外，可能還會有其他雜質，為保證用藥安全，有效控制維生素B₂的雜質尤為重要。經查閱國內外藥典及文獻，USP36-NF31原料及制劑采用紫外-可見分光光度法檢查光黃素，JP16原料采用比色法檢查光黃素，均無用高效液相色譜法(HPLC法)對光黃素的測定，HPLC法比上述兩種方法更加準確定量。單方制劑中僅控制了單雜和總雜，目前尚未有對多種維生素制劑中維生素B₂有關物質如已知雜質、未知雜質和總雜全面檢查方法的報道，本發明全面研究了維生素B₂的已知雜質、未知雜質和總雜，填補了多種維生素組成的復方制劑中維生素B₂有關物質檢測方法的空白。本方法專屬性、重現性良好，能夠快速有效的分離測定出多種維生素制劑中維生素B₂的有關物質，可有效控制多種維生素制劑的質量。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡便易行、靈敏度高、重現性好的多種維生素制劑中維生素B₂有關物質的檢測方法。所述方法包括：

將含維生素B₂的多種維生素膠囊劑經過前處理配制成檢測溶液，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱，采用己烷磺酸鈉溶液流動相，記錄HPLC圖。

優選的，取本品內容物適量，加三氯甲烷5～50ml振搖分散，用0.2～5mol/L鹽酸溶液萃取1～6次，合并水層溶液，加水稀釋至每毫升溶液中約含維生素B₂為10～100μg的溶液，離心，上清液濾過，取續濾液作為供試品溶液。另取供試品溶液，加水稀釋100倍后作為對照溶液。陰性樣品溶液：取陰性樣品適量，同供試品溶液方法制備。

優選的，所述供試品溶液制備中的萃取溶劑為鹽酸溶液；對照品溶液制備中的稀釋劑為水。

優選的，所述流動相為己烷磺酸鈉溶液，制備方法：取己烷磺酸鈉0.7g，加適量水溶解，加冰醋酸10ml、二乙胺0.3ml，搖勻，加甲醇200ml，加水稀釋至1000ml。

優選的，所述柱溫為20～50℃。

優選的，所述流動相的流速為0.5～2.0mL/min。

優選的，所述色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠。

優選的，所述檢測波長為240～300nm。

本發明的要點在于我們采用HPLC法高效快速測定多種維生素膠囊劑中維生素B₂的有關物質。本方法專屬性強，重現性好、靈敏度高，且檢測成本低、可廣泛地應用于藥物分析領域中，從而更好地確保含維生素B₂的多種維生素制劑的質量及有效性。

附圖說明

圖1：實施例1中多種維生素膠囊劑中維生素B₂有關物質測定的陰性樣品圖譜

圖2：實施例1中多種維生素膠囊劑中維生素B₂有關物質測定的對照溶液圖譜

圖3：實施例1中多種維生素膠囊劑中維生素B₂有關物質測定的供試品圖譜

圖4：實施例2中多種維生素膠囊劑中維生素B₂有關物質測定的系統適用性圖譜

圖5：實施例3中多種維生素膠囊劑中維生素B₂有關物質測定圖譜

圖6：實施例4中多種維生素膠囊劑中維生素B₂有關物質測定圖譜

具體實施方式