[發(fā)明專利]一種呼出氣中丙泊酚的負(fù)離子遷移譜檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711114399.6
• 申請(qǐng)日: 2017-11-13
• 公開（公告）號(hào): CN109781473A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李海洋;蔣丹丹;渠團(tuán)帥;陳紅;厲梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): G01N1/24
• 分類號(hào): G01N1/24;G01N1/38;G01N27/64
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種呼出氣中丙泊酚的負(fù)離子遷移譜檢測(cè)方法，其特征在于：

1)采樣過程，在采樣泵的作用下樣品氣存儲(chǔ)于采樣環(huán)內(nèi)，此時(shí)載氣直接進(jìn)入離子遷移管，采樣時(shí)間10-20s；

2)進(jìn)樣過程，采樣泵停止工作，此時(shí)樣品載氣流經(jīng)采樣環(huán)并將其中的樣品分子送入離子遷移管內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)，在此過程中，采樣環(huán)內(nèi)各化合物的濃度被動(dòng)態(tài)稀釋，樣品分子先后進(jìn)入離子反應(yīng)區(qū)，與離子遷移管反應(yīng)區(qū)中的試劑離子反應(yīng)，生成產(chǎn)物離子，經(jīng)過遷移區(qū)依次分離，到達(dá)法拉第盤被檢測(cè),進(jìn)樣時(shí)間10-15s。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：

呼出氣(16)通過管路經(jīng)流速傳感器(15)與第一二位三通電磁閥(14)的接口A相連，第一二位三通電磁閥(14)的接口B與采樣環(huán)(17)的一端口連接，采樣環(huán)(17)的另一端口與第二二位三通電磁閥(13)的接口A連接，第二二位三通電磁閥(13)的接口B與采樣泵(18)進(jìn)氣口連接；樣品載氣入口(11)通過管路與第三二位三通電磁閥(12)的接口A連接，第三二位三通電磁閥(12)的接口B通過管路與負(fù)離子遷移譜儀進(jìn)氣口連接；第三二位三通電磁閥(12)的接口C與第二二位三通電磁閥(13)的接口C連接；第一二位三通電磁閥(14)的接口C通過管路與負(fù)離子遷移譜儀進(jìn)氣口連接；

試劑分子載氣(8)通過試劑分子發(fā)生裝置(10)進(jìn)入管路，所述管路與第一二位三通電磁閥(14)的接口C與負(fù)離子遷移譜儀進(jìn)氣口之間管路、第三二位三通電磁閥(12)接口B與負(fù)離子遷移譜儀進(jìn)氣口之間的管路相互連通；

采樣時(shí)，呼出氣(16)通過管路在采樣泵(18)的作用下經(jīng)過流速傳感器(15)、第一二位三通電磁閥(14)接口A、第一二位三通電磁閥(14)接口B、采樣環(huán)(17)、第二二位三通電磁閥(13)接口A、第二二位三通電磁閥(13)接口B、采樣泵(18)；

樣品載氣經(jīng)樣品載氣入口(11)通過管路經(jīng)第三二位三通電磁閥接口A、第三二位三通電磁閥(12)接口B與負(fù)離子遷移譜儀進(jìn)氣口進(jìn)入離子遷移管；有機(jī)試劑分子載氣(8)通過管路經(jīng)試劑分子發(fā)生裝置(10)與負(fù)離子遷移譜儀進(jìn)氣口進(jìn)入離子遷移管；采樣時(shí)間10-20s；

進(jìn)樣時(shí)，采樣泵(18)停止的同時(shí)切換三個(gè)電磁閥，樣品載氣經(jīng)樣品載氣入口(11)經(jīng)過第三二位三通電磁閥(12)接口A、第三二位三通電磁閥(12)接口C、第二二位三通電磁閥(13)接口C、第二二位三通電磁閥(13)接口A、采樣環(huán)(17)、第一二位三通電磁閥(14)接口B、第一二位三通電磁閥(14)接口C進(jìn)入負(fù)離子遷移譜；有機(jī)試劑分子載氣(8)通過管路經(jīng)試劑分子發(fā)生裝置(10)與負(fù)離子遷移譜儀進(jìn)氣口進(jìn)入離子遷移管；

采樣環(huán)(17)為長(zhǎng)150cm的四氟管(外徑4mm,內(nèi)徑3mm),具有10.6ml的中空體積，溫度恒定在25-30℃范圍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于：

離子遷移譜為試劑分子輔助光電離的負(fù)離子遷移譜，采用的光電離源(1)為非放射性的真空紫外燈，該燈為商品化的低壓Kr氣放電燈(Kr10.6-B12X50PID lamp,StevenSepvest Corporation),主要產(chǎn)生10.0eV和10.6eV的光子，光強(qiáng)約為5×10¹¹photons/s，其中10.0eV的光子強(qiáng)度占80％，10.6eV的光子強(qiáng)度占20％；。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于：

離子遷移譜包括帶法拉第盤接收極的離子遷移管，靠近法拉第盤的離子遷移管遷移區(qū)一端設(shè)有漂氣入口(7)，遠(yuǎn)離法拉第盤的離子遷移管反應(yīng)區(qū)一端設(shè)有總出氣口(9)，于漂氣入口(7)和總出氣口(9)之間的離子遷移管靠近遷移區(qū)的反應(yīng)區(qū)末端，設(shè)有樣品載氣的入口；

于漂氣入口(7)和總出氣口(9)之間的離子遷移管靠近遷移區(qū)的反應(yīng)區(qū)末端，設(shè)有載帶有機(jī)試劑分子載氣氣流的進(jìn)氣口，有機(jī)試劑分子由進(jìn)氣口進(jìn)入反應(yīng)區(qū)；

所述樣品載氣的入口和有機(jī)試劑分子載氣氣流的進(jìn)氣口可以為同一進(jìn)氣口，設(shè)置在漂氣入口(7)和總出氣口(9)之間的離子遷移管靠近遷移區(qū)的反應(yīng)區(qū)末端。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分析方法，其特征在于：

離子遷移譜所采用的有機(jī)試劑分子為丙酮。