[發明專利]溶劑熱法分離生物質中纖維素、半纖維素和木質素的方法

在審

• 申請號: 201711114052.1
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN109778582A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 徐杰;司曉勤;路芳;盧銳;于維強;黃倩倩;姜慧芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: D21D5/00
• 分類號: D21D5/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種溶劑熱法分離生物質中纖維素、半纖維素和木質素的方法，其特征在于：

步驟1.使用粉碎機將生物質原料進行粉碎預處理；

步驟2.在反應釜中，加入步驟1中得到的粉碎的生物質原料以及四氫糠醇溶劑和水，密封反應釜，攪拌，在50-250℃下保持1-20h，冷卻至室溫，過濾分離，得到固體1和濾液1，用四氫糠醇和水的混合液洗滌固體1，然后烘干固體1即可得纖維素產品；

步驟3.向步驟2中的濾液1中加入水，磁力攪拌0.5-5h后，放置6-20h，過濾分離，得到固體2和濾液2，水洗分離得到的固體2，烘干固體2后得到木質素產品；

步驟4.半纖維素溶解在步驟3分離出的濾液2中；

步驟5.在100-120℃下常壓蒸餾出濾液2中的水，并進一步在80-130℃下減壓蒸餾出其中的四氫糠醇溶劑，進行回收循環使用，可得到半纖維素。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟1中，將生物質原料曬干后切成塊，使用粉碎機進行粉碎，粉碎后的生物質原料的粒徑大小在2目-100目之間。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟1中，生物質為木屑和/或秸稈，秸稈包括玉米秸稈、小麥秸稈或稻草中的一種或兩種以上，木屑包括櫸木、松木、樺木或楊木中的一種或兩種以上。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟2中，反應釜中，預處理后的生物質原料的加入量與四氫糠醇溶劑和水的總體積之比為1g：(5-30)mL；四氫糠醇溶劑和水的體積比為(0.1-6):1。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟2中，洗滌所用混合液的體積與反應所加入四氫糠醇溶劑和水的總體積的體積之比為(0.2-5):1。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟2中，密封反應釜后用氮氣置換反應釜中的空氣，具體為：用氮氣吹掃15-20min后保持在1atm氮氣的條件下，關閉反應釜進出氣口。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟3中，向濾液1中加入水的體積與反應中溶液的總體積之比為(0.5-5):1。

8.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟3中，水洗固體2是用去離子水洗2-7次。