[發明專利]一種生物基可降解聚酯纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201711113699.2
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107936237B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 吉鵬;王華平;王朝生;陳燁;烏婧;王宇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G63/672
• 分類號: C08G63/672;C08G63/78;D01F6/86;D01D5/08;D01D5/12;D01D5/16;D01D10/02
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種生物基可降解聚酯纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）酯化反應；

將生物基二元醇、生物基二元酸和催化劑混合均勻后進行酯化反應至酯化率為92~96%得到酯化物；生物基二元醇與生物基二元酸混合時的摩爾比為1.1~1.5:1.0，催化劑的加入量為生物基二元酸的加入量的150~350ppm，酯化反應的溫度為200~250°C，壓力為0.1~0.4MPa；

（2）分段式預縮聚反應；

（2.1）第一預縮聚反應，向步驟（1）的酯化物中加入聚乙二醇并混合均勻后進行第一預縮聚反應；聚乙二醇與酯化物混合時的摩爾比為0.5~1.0:1.0，第一預縮聚反應的溫度為210~260°C，壓力為0.1~0.2MPa，時間為0.5~1.5h，聚乙二醇以漿液的形式進行添加，漿液中聚乙二醇的質量分數為5~15%，溶劑為酯化反應用到的生物基二元醇；

（2.2）第二預縮聚反應，真空抽除第一預縮聚反應后體系中多余的二元醇后，加入具有多羥基結構的單體并混合均勻后進行第二預縮聚反應得到預聚體；具有多羥基結構的單體與酯化物的摩爾比為0.0001~0.0010:1.0，第二預縮聚反應的溫度為220~260°C，壓力為100~200KPa，時間為0.5~1.5h；所述具有多羥基結構的單體為山梨醇和/或季戊四醇；

（3）終縮聚反應；

將步驟（2.2）的預聚體進行終縮聚反應得到生物基可降解聚酯，終縮聚反應的溫度為220~280°C，壓力為1~10KPa，時間為1.5~3.5h；

（4）熔融紡絲成形；

將步驟（3）的生物基可降解聚酯進行熔融紡絲成形得到生物基可降解聚酯纖維。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇為含2~10個碳原子的二元醇，所述生物基二元酸為含4~10個碳原子的二元酸，所述聚乙二醇中碳原子的個數為20~200。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇為生物基乙二醇、生物基丙二醇、生物基丁二醇、生物基戊二醇、生物基己二醇、生物基庚二醇、生物基辛二醇、生物基壬二醇或生物基癸二醇；

所述生物基二元酸為生物基丁二酸、生物基戊二酸、生物基己二酸、生物基庚二酸、生物基辛二酸、生物基壬二酸、生物基癸二酸或呋喃二甲酸。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述生物基二元醇具體為1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,4-戊二醇、1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,3-己二醇、1,4-己二醇、1,5-己二醇、1,6-己二醇、1,2-庚二醇、1,3-庚二醇、1,4-庚二醇、1,5-庚二醇、1,6-庚二醇、1,7-庚二醇、1,2-辛二醇、1,3-辛二醇、1,4-辛二醇、1,5-辛二醇、1,6-辛二醇、1,7-辛二醇、1,8-辛二醇、1,2-壬二醇、1,3-壬二醇、1,4-壬二醇、1,5-壬二醇、1,6-壬二醇、1,7-壬二醇、1,8-壬二醇、1,9-壬二醇、1,2-癸二醇、1,3-癸二醇、1,4-癸二醇、1,5-癸二醇、1,6-癸二醇、1,7-癸二醇、1,8-癸二醇、1,9-癸二醇或1,10-癸二醇；

所述生物基二元酸具體為1,2-丁二酸、1,3-丁二酸、1,4-丁二酸、1,2-戊二酸、1,3-戊二酸、1,4-戊二酸、1,5-戊二酸、1,2-己二酸、1,3-己二酸、1,4-己二酸、1,5-己二酸、1,6-己二酸、1,2-庚二酸、1,3-庚二酸、1,4-庚二酸、1,5-庚二酸、1,6-庚二酸、1,7-庚二酸、1,2-辛二酸、1,3-辛二酸、1,4-辛二酸、1,5-辛二酸、1,6-辛二酸、1,7-辛二酸、1,8-辛二酸、1,2-壬二酸、1,3-壬二酸、1,4-壬二酸、1,5-壬二酸、1,6-壬二酸、1,7-壬二酸、1,8-壬二酸、1,9-壬二酸、1,2-癸二酸、1,3-癸二酸、1,4-癸二酸、1,5-癸二酸、1,6-癸二酸、1,7-癸二酸、1,8-癸二酸、1,9-癸二酸、1,10-癸二酸或2,5-呋喃二甲酸。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為鈦系催化劑，所述鈦系催化劑為鈦酸四丁酯或鈦系/銻系復配型催化劑。