[發明專利]一種鋰輝石浸出液制備電池級氯化鋰的方法

有效

• 申請號: 201711113604.7
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107934998B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 李良彬;王彬;陳超;傅利華;郁興國;謝柳鳳;高貴彥;胡萍;李霞
• 申請（專利權）人: 江西贛鋒鋰業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 北京中北知識產權代理有限公司 11253
• 代理人: 焦燁鋆

1.一種鋰輝石浸出液制備電池級氯化鋰的方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、在質量百分比濃度為8-12％的硫酸鋰鋰輝石浸出液溶液中加入質量濃度為32％的氫氧化鈉溶液調節PH至10-13，反應溫度為80-100℃，液堿加入時間為15-30min，液堿加入后反應時間為0.5-1h，反應完畢后根據硫酸鋰鋰輝石浸出液中Ca含量加入摩爾比為1的純堿固體進行反應，反應溫度為80-100℃，反應時間為0.5-1h，反應結束后過濾分離得到鐵鎂渣和初級硫酸鋰精制液，其中初級硫酸鋰精制液中Fe、Mg含量都低于0.0001％；

B、在步驟A得到的初級硫酸鋰精制液經過螯合樹脂塔除去其中的鈣離子，螯合樹脂塔為灌裝好的螯合樹脂儲罐，初級硫酸鋰精制液不需要攪拌直接通過，通過時間為10-30min，螯合樹脂塔內螯合樹脂重量為1-2T，初級硫酸鋰精制液通過量10000-20000m³，初級硫酸鋰精制液通過樹脂塔后得到二級硫酸鋰精制液，其中二級硫酸鋰精制液中Ca²⁺含量低于0.0001％；

C、在反應溫度為90-105℃條件下，在步驟B得到的二級硫酸鋰精制液中加入二水氯化鋇固體，二水氯化鋇固體加入量為二水氯化鋇和硫酸鋰精制液中硫酸根摩爾比1.1-1.3:1，轉型得到硫酸鋇固體沉淀和氯化鋰溶液，反應時間為0.5-1h，經過過濾分離洗滌，得到初級氯化鋰溶液和硫酸鋇固體，硫酸鋇固體干燥得到高白度的硫酸鋇副產品，其中初級氯化鋰溶液中SO₄^2-含量低于0.0002％；

D、向步驟C中得到的初級氯化鋰溶液中加入純堿固體，為保證除Ba效果，加入純堿固體和初級氯化鋰溶液中Ba含量摩爾比為1.1-1.3，反應溫度為90-105℃，反應時間為0.5-1h，反應后直接過濾分離洗滌，分離得到碳酸鋇渣和二級氯化鋰溶液，二級氯化鋰溶液中Ba含量低于0.0001％，二級氯化鋰溶液經過酸化汽提得到氯化鋰精制液；

E、將D步驟得到的氯化鋰精制液經過三效蒸發得到氯化鋰濃縮液，控制氯化鋰濃縮液中氯化鋰的質量百分比濃度為30％-40％；

F、將E步驟得到的氯化鋰濃縮液冷凍降溫析鈉鉀，冷凍終點溫度為-10-5℃，冷凍至終點溫度后直接連續分離，分離除去氯化鈉固體和氯化鉀固體得到低鈉鉀的終級氯化鋰溶液，經過冷凍的低鈉鉀的終級氯化鋰溶液中Na、K含量都低于0.1g/l；

G、將F步驟得到的低鈉鉀的終級氯化鋰溶液經過蒸發濃縮至晶漿濃度為10-20％，直接連續分離，分離得到的固體經烘干得到電池級氯化鋰產品。

2.根據權利要求1所述的一種鋰輝石浸出液制備電池級氯化鋰的方法，其特征在于：所述A步驟中質量百分比濃度為8-12％硫酸鋰鋰輝石浸出液溶液為鋰輝石經硫酸酸化焙燒、中和浸出工藝得到的質量百分比濃度為8-12％的硫酸鋰鋰輝石浸出液溶液。

3.根據權利要求1或2所述的一種鋰輝石浸出液制備電池級氯化鋰的方法，其特征在于：所述D步驟中得到的碳酸鋇渣加入濃度為25％-30％的鹽酸酸化為氯化鋇溶液，氯化鋇溶液再返回步驟C替代一部分氯化鋇固體使用。