[發明專利]安全高性能水系鈉離子電池的制備方法

在審

• 申請號: 201711113092.4
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107887657A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: H01M10/36
• 分類號: H01M10/36;H01M10/38;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將石墨和去離子水混合攪拌均勻，500W超聲處理，制得分散液；然后加入十二烷基苯磺酸鈉攪拌30min后，干燥研磨，制得預處理石墨；

(2)將上述制得的預處理石墨分散于無水乙醇中，然后加入依次滴加冰醋酸和鈦酸四丁酯，攪拌混合均勻后轉移至帶有冷凝管的三口燒瓶內，緩慢升溫至60-80℃，回流7-15h，回流結束后冷卻至室溫，將制得的反應產物過濾，干燥后置于剛玉坩堝內放置在馬弗爐內1000-1500℃下處理2-5h，處理結束后隨爐冷卻至室溫，研磨，制得負極活性材料；

(3)將上述制得的負極活性材料和聚四氟乙烯、DMF混合制得漿料，并將漿料涂覆于集流體上，干燥、輥壓，制得負極極片；

(4)稱取鈉源、二氧化鈦、鎳源，混合后加入磷酸、Na₄P₂O₇和去離子水，混合攪拌后研磨，制得凝膠；

(5)將凝膠轉移至水熱釜中，密封水熱釜，然后將水熱釜放置于電熱干燥箱內80-200℃下反應6-72h，反應結束后冷卻至室溫，將反應產物離心處理，離心得到的沉淀依次用去離子水和無水乙醇洗滌，干燥制得正極活性材料；

(6)將步驟(5)制得的正極活性材料、導電石墨、聚四氟乙烯和DMF混合攪拌制得正極漿料，并將其涂覆于集流體表面，干燥，輥壓，制得正極極片；

(7)以多孔玻璃纖維作為隔膜，以磷酸鈉水溶液為電解液，將上述制得的正極極片和負極極片組裝成水系鈉離子電池。

2.如權利要求1所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，石墨、十二烷基苯磺酸鈉的質量比為(8-16)：1。

3.如權利要求1所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述預處理石墨、冰醋酸、鈦酸四丁酯的用量比為1g：10mL：(1-3)mL。

4.如權利要求1所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述處理的條件為：首先以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃，保溫1h，然后以10℃/min的升溫速率升溫至1500℃，保溫3h。

5.如權利要求1所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述鈉源為碳酸鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉中的一種。

6.如權利要求5所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述鈉源為碳酸鈉。

7.如權利要求1所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述鎳源為硝酸鎳、磷酸鎳中的一種。

8.如權利要求7所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：所述鎳源為硝酸鎳。

9.如權利要求1所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述鈉源、二氧化鈦、鎳源、Na₄P₂O₇、H₂O的摩爾比為m/2：(2-n)：n：(3-δ)：δ，m、n、δ符合m-2n+7δ＝1，其中，m＞0，1≤n≤1.5。

10.如權利要求1所述的安全高性能水系鈉離子電池的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述干燥的溫度為80-100℃，干燥的時間為10-24h。