[發明專利]甲醇氨氧化產物氣相色譜在線分析方法

在審

• 申請號: 201711112987.6
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107884494A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 琚裕波;童明全;潘蓉;李超;李健;李振虎
• 申請（專利權）人: 陽泉煤業（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/68;G01N30/66;G01N30/46
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙)14100
• 代理人: 朱源

1.一種甲醇氨氧化產物氣相色譜在線分析方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、建立分析系統

十通吹掃閥V1的接口1和接口8之間連接定量環L1、其接口2和接口6之間連接預分離柱PC-1、其接口3連接阻尼管CC-1、其接口4通過緩沖柱DC-1連接氫氣自動壓力控制器APC-1、其接口5和六通吹掃閥V2的接口1之間連接填充柱MC-1、其接口7連接氫氣自動壓力控制器APC-1、其接口9和六通吹掃閥V3的接口6連通、其接口10作為樣品進口；

六通吹掃閥V2的接口2和接口3之間連接分子篩柱MC-2、其接口3連接熱導檢測器TCD1的L口、其接口5和接口6之間連接阻尼管CC-2；

六通吹掃閥V2的接口1和接口4之間連接定量環L2、其接口2連接氫氣自動壓力控制器APC-3、其接口3通過填充柱MC-3連接熱導檢測器TCD2的L口、其接口5作為樣品出口；

熱導檢測器TCD1和熱導檢測器TCD2的R口分別通過阻尼管CC-3和阻尼管CC-4連接氫氣自動壓力控制器APC-2，熱導檢測器TCD2的L口連接氫火焰離子化檢測器FID1；

(2)、進樣前，十通吹掃閥V1和六通吹掃閥V2處于單線狀態，產物氣體樣品由十通吹掃閥V1的接口10進入、接口1流出進入定量環L1、再由接口8進入接口9流出，進入六通吹掃閥V2的接口6，由接口1流出進入定量環L1，再由接口4進入接口5流出；

(3)、分析時，十通吹掃閥V1起始處于單線狀態，然后將十通吹掃閥V1切換到雙線狀態，使定量環L1中的氣體樣品進入分析系統；樣品進入預分離柱PC-1進行預分離后進入填充柱MC-1，當CO₂進入填充柱MC-1后，反吹CO₂以后的組分；六通吹掃閥V2起始處于單線狀態，當CO流出填充柱MC-1而CO₂尚未流出時，將六通吹掃閥V2切換至雙線狀態，CO₂經過阻尼管CC-2后被熱導檢測器TCD1檢測；當CO₂被檢測出來以后，將六通吹掃閥切換V2至單線狀態，封閉的O₂/N₂/CO被分子篩柱MC-2分離后，被熱導檢測器TCD-1檢測；

同時在另一通道上，六通吹掃閥V3起始處于單線狀態，然后將六通吹掃閥V3切換到雙線狀態，使定量環L2中的氣體樣品進入分析系統，樣品經填充柱MC-3分離后被熱導檢測器TCD2和氫火焰離子化檢測器FID1檢測。

2.根據權利要求1所述的甲醇氨氧化產物氣相色譜在線分析方法，其特征在于：步驟(2)中，產物氣體樣品首先通入濃硫酸中，然后在通入十通吹掃閥V1的接口10。

3.根據權利要求2所述的甲醇氨氧化產物氣相色譜在線分析方法，其特征在于：

色譜的基本分析條件為：色譜柱溫度80℃；氫火焰離子化檢測器溫度150℃；熱導檢測器溫度130℃；99.999％的高純氫氣為載氣，流速為20.0mL/min；空氣流速為400mL/min；

在以上色譜條件下，步驟(3)中六通吹掃閥V2切換為雙線的時間選擇2.0min，六通吹掃閥V2切換為單線的時間選擇5.0min。