[發明專利]一種制備“曲氟尿苷”的改進方法有效
| 申請號： | 201711112982.3 | 申請日： | 2017-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN107652341B | 公開（公告）日： | 2019-10-11 |
| 發明（設計）人： | 王利民;于高輝;姚峰;熊晶晶;田禾;韓建偉 | 申請（專利權）人： | 上海兆維科技發展有限公司;華東理工大學 |
| 主分類號： | C07H19/073 | 分類號： | C07H19/073;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海順華專利代理有限責任公司 31203 | 代理人： | 陸林輝 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 曲氟尿苷 改進 方法 | ||
1.一種制備式I所示化合物的方法，包括如下步驟：
(1)以式II所示化合物為起始原料，由式II所示化合物與RX反應，制得式III所示化合物的步驟；
(2)由式III所示化合物經還原，制得式IV所示化合物的步驟；
(3)在有引發劑及惰性氣體存在條件下，由式IV所示化合物和三氟甲基化試劑于25℃～40℃反應，得到式V所示化合物，由式V所示化合物經脫去保護基團得到目標物的步驟；
所述的引發劑為過硫酸鈉，所述的三氟甲基化的試劑為三氟甲基亞磺酸鈉；
其中，R為C2～C5直鏈或支鏈烷基酰基，X為Cl或Br。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中，R為乙酰基，丙酰基，丁酰基，異丁酰基或特戊酰基。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中，式II所示化合物與RX的反應溫度為40℃～90℃。
4.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中，在有調控試劑和引發劑存在條件下，式III所示化合物經“次磷酸體系”或水溶性次磷酸鹽還原，還原反應的溫度為30℃～80℃，得到式IV所示化合物；
其中，所述次磷酸體系為50％次磷酸水溶液與三乙胺的等摩爾混合物；所述調控試劑和引發劑分別為CaCO3和Va-044。
5.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在0℃～80℃條件下，將式V所示化合物加入到酸或堿與C1～C4脂肪醇的混合物中，攪拌反應，再加入堿性或酸性化合物中和，攪拌，過濾、濃縮濾液，純化目標物；其中所述的酸為三氟乙酸，所述的堿為氫氧化鈉。
6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，其中所述的C1～C4脂肪醇為甲醇，乙醇，丙醇，異丙醇，異丁醇或/和叔丁醇。
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