[發明專利]一種香加皮化學成分的提取分離方法

在審

• 申請號: 201711111832.0
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN109776299A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 宋叢愷
• 申請（專利權）人: 青島凱玉盈商貿有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C47/575;C07H15/256;C07H1/08;C07J1/00;C07J7/00;C07J17/00
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1.一種香加皮化學成分的提取分離方法，其特征在于所述提取分離方法包括以下步驟：

（1）取香加皮藥材，以50-80%乙醇為提取溶劑，過濾，回收乙醇，得藥液，備用；

（2）取步驟（1）所得藥液，經大孔吸附樹脂純化，采用50-80%乙醇為洗脫劑，收集洗脫液，濃縮，干燥，得干膏，備用；

（3）取步驟（2）所得干膏，加甲醇溶解，經中低壓硅膠柱色譜，洗脫劑為三氯甲烷-甲醇梯度，洗脫比例為1：0，20：1，15：1，10：1，5：1，2：1，0：1，收集三氯甲烷-甲醇為20：1的洗脫液，按照洗脫順序依次等量收集三份，前兩部分分別標記為洗脫液第一部分、洗脫液第二部分；收集三氯甲烷-甲醇為5：1的洗脫液，按照洗脫順序依次等量收集兩份，第二份標記為洗脫液第三部分，備用；

（4）取步驟（3）所得三部分洗脫液，分別經制備HPLC分離，既得十三種化合物。

2.根據權利要求1所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟（4）制備HPLC分離，第一部分洗脫液的色譜條件為：色譜柱：C18制備色譜柱，流動相：甲醇—水，梯度洗脫：0~10min，40~50%甲醇，10~30min,50%甲醇，30~50min，50~60%甲醇，50~60min，60~90%甲醇，60~65min，90~40%甲醇，65~75min,40%甲醇，每次進樣體積為100-500μL，得到化合物1和化合物2；所述步驟（4）制備HPLC分離，第二部分洗脫液的色譜條件為：色譜柱：C18制備色譜柱，流動相：甲醇—水，梯度洗脫：0~15min，30~40%，15~25min，40~50%，25~55min，50~90%，55~65min，90~30%，65~75min，30%，每次進樣體積為100-500μL，得到化合物7，化合物8，化合物9，化合物10，化合物11，化合物12和化合物13；所述步驟（4）制備HPLC分離，第三部分洗脫液的色譜條件為：色譜柱：C18制備色譜柱，流動相：甲醇—水，梯度洗脫：0~10min，30~50%，10~20min，50%，20~50min，50~90%，50~60min，90~30%，60~70min，30%，每次進樣體積為100-500μL，得到化合物3，化合物4，化合物5，化合物6。

3.根據權利要求1所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟（4）制備HPLC分離，流動相為乙腈—水。

4.根據權利要求1或2所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟（1）的提取溶劑為70%乙醇。

5.根據權利要求1或2所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟（2）的大孔吸附樹脂為AB-8型、HPD722型、HPD100型、HPD910型或D101型。

6.根據權利要求1或2所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟（4）的色譜柱為SunFireTMPrepC18制備色譜柱，色譜柱規格20mm×250mm，5μm。

7.根據權利要求1或2所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟（4）的色譜柱為SinoChromODS-AP制備色譜柱，色譜柱規格20mm×250mm，10μm。

8.根據權利要求1或2所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟（4）的色譜柱為InertsilODS-3制備色譜柱，色譜柱規格20mm×250mm，10μm。

9.根據權利要求1或2所述的提取分離方法，其特征在于，所述步驟（4）的色譜柱為AglientzorbaxC18制備色譜柱，色譜柱規格21.2mm×250mm，7μm。

10.根據權利要求2所述的提取分離方法，其特征在于，所述進樣體積為400μL。