[發明專利]利用微通道反應器制備硫酸乙烯酯的方法

有效

• 申請號: 201711111641.4
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107973774B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 趙建;龐寶華;謝棟;翟濤;張宇;許國榮
• 申請（專利權）人: 張家港瀚康化工有限公司
• 主分類號: C07D327/10
• 分類號: C07D327/10
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松;朱曉萍

1.利用微通道反應器制備硫酸乙烯酯的方法，其特征在于：采用的生產設備包括設置在溫控機構中的微通道反應器，溫控機構包括溫控槽，溫控槽內設置有冷卻液，冷卻液由循環泵不斷循環；生產設備還包括依次連通的分層釜、干燥釜、濃縮釜，微通道模塊出料端的出料管通過帶排料閥的排料管與分層釜相連通，分層釜的底部設置有分層釜出料管，分層釜出料管的底部連接有第一循環泵，分層釜出料管上設置有帶閥的水相輸出管和帶閥的有機相輸出管，有機相輸出管連通至干燥釜，干燥釜的底部設置有干燥釜出料管，干燥釜出料管的底部設置有第二循環泵，干燥釜出料管上設置有干燥輸出管，干燥輸出管與干燥釜之間連通有干燥器，干燥輸出管的輸出端連通至濃縮釜；微通道反應器內設置有相互連通的預混器和微通道模塊，預混器上連通有三個微型泵，預混器和微通道模塊之間的輸送管道上連通有氧化劑微型泵，微通道模塊的出料端設置有出料管；反應原料包括：亞硫酸乙烯酯的二氯甲烷溶液、碳酸氫鈉溶液、三氯化釕溶液、次氯酸鈉溶液，其中亞硫酸乙烯酯的二氯甲烷溶液的質量濃度為5～15%；碳酸氫鈉溶液的質量濃度為1～8%；三氯化釕溶液的質量濃度為0 .1～5 .0%；次氯酸鈉溶液的質量濃度為13%；三氯化釕與亞硫酸乙烯酯的摩爾比為0.01%～0 .10%；制備過程如下：溫控機構將微通道反應器的溫度控制在-30～30℃，亞硫酸乙烯酯的二氯甲烷溶液、碳酸氫鈉溶液、三氯化釕溶液分別由三個微型泵泵送至預混器中預混形成混合液，次氯酸鈉溶液由氧化劑微型泵泵送，次氯酸鈉溶液與預混器內的混合液同步泵送至微通道模塊中的微通道內進行氧化反應，亞硫酸乙烯酯的二氯甲烷溶液的流速為3 .4～6 .9mL/min，碳酸氫鈉溶液的流速為4 .0～8 .1mL/min，三氯化釕溶液的流速為0.2～0 .3mL/min，次氯酸鈉溶液的流速為2 .2～4 .5mL/min；微通道模塊出料端排出的反應液從出料管向外輸出至分層釜中，分層釜溫度控制在0～30℃，靜置分層后，反應液中的有機相經分層釜出料管、有機相輸出管進入至干燥釜內，干燥釜溫度控制在0～30℃，干燥釜中的有機相經干燥器循環脫水后，依次經干燥釜出料管、干燥輸出管進入至濃縮釜中，濃縮釜中溫度控制在0～30℃，濃縮析晶、過濾干燥得目標產物硫酸乙烯酯。

2.根據權利要求1所述的利用微通道反應器制備硫酸乙烯酯的方法，其特征在于：亞硫酸乙烯酯與次氯酸鈉的摩爾比為1:1～1:3。

3.根據權利要求1或2所述的利用微通道反應器制備硫酸乙烯酯的方法，其特征在于：亞硫酸乙烯酯的二氯甲烷溶液由亞硫酸乙烯酯和二氯甲烷在室溫下攪拌配置而成；碳酸氫鈉溶液由碳酸氫鈉與去離子水在室溫下攪拌配置而成；三氯化釕溶液由三氯化釕和去離子水在室溫下攪拌配置而成。

4.根據權利要求1或2所述的利用微通道反應器制備硫酸乙烯酯的方法，其特征在于：微通道模塊中微通道的水力直徑為0 .1～1 .0mm，微通道的長度為50～100m。

5.根據權利要求1或2所述的利用微通道反應器制備硫酸乙烯酯的方法，其特征在于：反應物料在微通道模塊的微通道中的停留時間為15～90s。

6.根據權利要求1或2所述的利用微通道反應器制備硫酸乙烯酯的方法，其特征在于：微通道模塊出料端的出料管上設置有取樣閥。