[發(fā)明專利]一種利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的工藝及系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711111487.0
• 申請日: 2017-11-13
• 公開（公告）號: CN107739312B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王棟揀;王平;王春;李發(fā);王曉艷;王奎;徐明;湯吉;李致遠
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽省化工設(shè)計院
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C213/10;C07C217/84
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1.一種利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)硝醚的堿洗處理：硝醚的化學結(jié)構(gòu)式為在一次堿洗釜中按質(zhì)量比為3:4的比例加入32wt％堿液和水，加入硝醚溶液，開啟攪拌，堿洗3h后，靜置分層，水層及中間層去中間槽通過堿水泵輸送循環(huán)使用，油層去硝醚溶液槽通過硝醚溶液泵輸送至還原釜；

(2)通過水合肼還原硝醚制備粗胺醚：胺醚的化學結(jié)構(gòu)式為將水合肼放至計量槽中備用，開啟還原釜攪拌，加入催化劑，所述催化劑為FeCl₃和活性炭的混合物，緩慢升溫至65℃，還原釜內(nèi)為常壓狀態(tài)，控制釜內(nèi)溫度為65℃，滴加來自計量槽的水合肼，按照50L/h-70L/h流速滴加2h后，控制釜內(nèi)溫度為70℃，加大流速至110L/h-120L/h滴加水合肼，滴加2h完成后，升溫至75℃，保溫反應(yīng)，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的蒸氣采用冷凝器冷凝回流，冷凝液經(jīng)過擴大管、液封回流至還原釜，不凝氣體去尾氣處理，保溫反應(yīng)完全后，關(guān)閉進還原釜夾套蒸汽，還原釜夾套通入循環(huán)水，釜內(nèi)料液降溫至40℃，靜置1h，采用0.3MPa氮氣壓送料液通過過濾器，過濾完成后依次采用硝醚溶液、溶劑反沖洗過濾器，將過濾器中殘余的料液及催化劑帶回還原釜，濾液為粗胺醚溶液，進粗胺醚溶液槽，再經(jīng)粗胺醚溶液泵輸送至二次堿洗釜；

(3)粗胺醚的精制：按質(zhì)量比為3:4的比例向二次堿洗釜中加入32wt％堿液和水，開啟攪拌，堿洗3h后，采用壓濾泵輸送至壓濾機，濾液進入靜置槽，靜置3～4h分層后，水層及中間層去中間槽通過堿水泵輸送循環(huán)使用，油層去胺醚溶液槽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的工藝，其特征在于：步驟(2)中，水合肼的滴加，先按照60L/h流速滴加2h后，控制釜內(nèi)溫度為70℃，加大流速至115L/h，滴加2h完成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項所述的利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的裝置，其特征在于，包括一次堿洗釜、還原釜、過濾器、二次堿洗釜和靜置槽，所述一次堿洗釜內(nèi)設(shè)有攪拌槳，所述一次堿洗釜上方設(shè)有堿液入口、水入口和硝醚溶液入口，所述一次堿洗釜底部的出口通過硝醚溶液槽、硝醚溶液泵與還原釜相連通；

所述還原釜與計量槽相連接，所述計量槽中放有水合肼，所述還原釜上方設(shè)有蒸氣出口，所述蒸氣出口與冷凝器相連接，所述冷凝器的一端通過擴大管、液封與還原釜相連接，所述還原釜的一側(cè)上部設(shè)有側(cè)出料管，所述還原釜通過側(cè)出料管連接過濾器，所述過濾器經(jīng)管道與粗胺醚溶液槽相連通，所述粗胺醚溶液槽通過粗胺醚溶液泵連接二次堿洗釜；

所述二次堿洗釜上方設(shè)有堿液入口和水入口，所述二次堿洗釜的底部通過壓濾泵連接壓濾機，所述壓濾機連接靜置槽，所述靜置槽的底部分別通過管道與中間槽和胺醚溶液槽相連，所述中間槽通過堿水泵連接二次堿洗釜入口，所述還原釜通過壓濾泵連接壓濾機，所述壓濾機與粗胺醚溶液槽相連。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的裝置，其特征在于，所述還原釜的材質(zhì)為不銹鋼材質(zhì)，所述還原釜采用錐底帶夾套結(jié)構(gòu)。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的裝置，其特征在于，所述側(cè)出料管為三根出料管，且每個出料管離還原釜底部距離不同，所述三根出料管在還原釜外分別安裝閥門后匯集成一根總管連接過濾器。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的裝置，其特征在于，所述還原釜與計量槽連接管道上設(shè)置水合肼調(diào)節(jié)閥；所述還原釜夾套進口連接蒸汽管道、循環(huán)水管道，蒸汽管道上設(shè)置蒸汽調(diào)節(jié)閥，循環(huán)水管道上設(shè)置循環(huán)水調(diào)節(jié)閥。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的裝置，其特征在于，所述一次堿洗釜底部的出口通過中間槽、堿水泵形成一個循環(huán)。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用水合肼還原硝醚生產(chǎn)胺醚的裝置，其特征在于，所述靜置槽上設(shè)有界面儀。