[發明專利]螺吡喃類光致變色涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201711110838.6
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN107828268B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 王明華;張鶴軍;范為正;紀立軍;喬振安;司云鳳;王志飛;鄭永華;薛曉花;吳瀟;劉洋
• 申請（專利權）人: 南京米蘭達視光科學研究院有限公司
• 主分類號: C09D5/22
• 分類號: C09D5/22;C09D175/04;C09K9/02;G02B1/14
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

1.一種螺吡喃類光致變色涂層，其特征在于，該涂層中含有聚氨酯/螺吡喃/硫化鋅光致變色復合微球，光致變色復合微球為三層復合核殼結構，其內核為硫化鋅介孔納米微球，中間層為螺吡喃類化合物構成的光致變色層，外殼為聚氨酯；該復合微球的外徑為50-350nm，其中，硫化鋅介孔納米微球的直徑為30～250nm，中間層的厚度為5～25nm，外殼的厚度為5～25nm。

2.如權利要求1所述的螺吡喃類光致變色涂層，其特征在于，所述硫化鋅介孔納米微球是由硫化鋅納米晶粒組成的單分散硫化鋅介孔納米球，所述中間層是由螺吡喃類化合物納米顆粒均勻分散在該硫化鋅介孔納米球的表面或縫隙，形成納米復合介孔結構。

3.如權利要求1所述的螺吡喃類光致變色涂層，其特征在于，所述螺吡喃類化合物選自式(I)或式(II)化合物：

其中R＝C₁₆H₃₃

其中R＝C₁₆H₃₃。

4.如權利要求1所述的螺吡喃類光致變色涂層，其特征在于，所述聚氨酯是由含有二個以上的異氰酸酯基團的異氰酸酯單體化合物與醇類化合物聚合而成。

5.如權利要求4所述的螺吡喃類光致變色涂層，其特征在于，所述異氰酸酯單體化合物選自：甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4’-二異氰酸酯、1，6-己二異氰酸酯、間苯二亞甲基二異氰酸酯、萘-1，5-二異氰酸酯、甲基環己基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯和異佛爾酮二異氰酸酯中的至少一種；

所述醇類化合物為正丁醇、聚四氫呋喃醚二醇、季戊四醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷中的至少一種。

6.如權利要求1-5中任一項所述的螺吡喃類光致變色涂層，其特征在于，所述涂層為聚硫代氨基甲酸酯中分散聚氨酯/螺吡喃/硫化鋅光致變色復合微球，該光致變色復合微球與聚硫代氨基甲酸酯的重量比為1∶(8.6～37.5)。

7.如權利要求6所述的螺吡喃類光致變色涂層，其特征在于，所述聚硫代氨基甲酸酯是由聚硫代氨基甲酸酯單體聚合而成，該單體為2，2′-二巰基乙硫醚、2，2′-二巰基乙基硫代乙烷、2，3-二巰基乙基硫代丙硫醇或1，2，3-三巰基乙基硫代丙烷中的至少一種。

8.如權利要求1-7中任一項所述的螺吡喃類光致變色涂層的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

I.配制以下兩種組分的涂層液：

(1)甲組分：

按上述比例將各組分室溫下均勻攪拌15-30分鐘，得到甲組分；

(2)乙組分：

異氰酸酯型固化劑 12-17

催化劑 0-1

消泡劑 0-1

按上述比例將各組分室溫下均勻攪拌3-5分鐘，得到乙組分；

II.涂布時，將甲組分和乙組分按質量比(70-100)∶(12-19)比例均勻混合，通過添加稀釋劑來調節粘度，可得到光致變色涂層液；將光致變色涂層液涂布在光學基材的表面上而形成涂覆層，然后通過光照射或加熱使其固化，由此制成光致變色涂層。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯型固化劑是甲苯二異氰酸酯固化劑、二苯基甲烷-4，4’-二異氰酸酯固化劑、1，6-己二異氰酸酯固化劑、間苯二亞甲基二異氰酸酯固化劑、甲基環己基二異氰酸酯固化劑和異佛爾酮二異氰酸酯固化劑中的至少一種；

所述催化劑為二月桂酸二丁基錫；

所述稀釋劑為二氯甲烷、乙酸丁酯、乙酸甲酯、乙醇、丁醇、丙酮、甲苯、二甲苯、乙醚和聚四氫呋喃醚二醇中的至少一種；

所述潤濕分散劑為BYK聚氨酯型專用潤濕分散劑或F420型潤濕分散劑；

所述流平劑為油性F300型流平劑、F309型流平劑或F320型流平劑；

所述消泡劑為XPJ01F型改性硅油消泡劑。

10.一種螺吡喃類光致變色涂層，其特征在于，其是采用權利要求8或9所述方法制備的。