[發(fā)明專利]一種吡啶鹽酸鹽B3工段氯化反應(yīng)方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711110056.2
• 申請日: 2017-11-12
• 公開（公告）號: CN107857724A
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳永旭;孟令東;鄭健
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽金禾實業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07D213/65
• 分類號: C07D213/65
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標(biāo)事務(wù)所34113
• 代理人: 楊晉弘

1.一種吡啶鹽酸鹽B3工段氯化反應(yīng)方法，其特征在于包括如下步驟：

a. 將前段B2工段所得的B2干品，加入到固定床反應(yīng)器中的固定床上面形成堆積床層物料，通過換熱介質(zhì)控制床層內(nèi)的溫度不超過35℃；

b.將三氯氧磷抽入高位槽，直接將三氯氧磷均勻滴加到B2干品上面與B2干品發(fā)生反應(yīng)，控制三氯氧磷滴加流量為500kg/h，控制反應(yīng)溫度在80-85 ℃；

c.反應(yīng)生成的液態(tài)產(chǎn)物為4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶，液態(tài)產(chǎn)物通過固定床流到反應(yīng)器底部，并流至下面的減壓回收釜；

d.三氯氧磷滴加結(jié)束后，將反應(yīng)生產(chǎn)的全部產(chǎn)物移至減壓回收釜，減壓回收釜抽真空減壓回收三氯氧磷，回收完三氯氧磷后將剩余的濃縮液溫度降至70℃，將釜內(nèi)濃縮液趁熱放入下層水解釜中；

e.水解釜中應(yīng)提前放入自來水并降溫至5℃以下，把減壓后的濃縮液放至水解釜中，控制放料速度，水解釜釜溫控制在35度以下，濃縮液放完后繼續(xù)攪拌濃縮液水解兩個小時后，滴加氨水調(diào)節(jié)PH值8，保持料溫不超過40℃；

f.水解后的液體充分靜置分層后，下層油狀物為B3工段產(chǎn)物4-氯-3-甲氧基-2-甲基吡啶，將B3工段產(chǎn)物過濾后放至B3中間體儲槽即可。