[發明專利]一種吸附重金屬離子的富巰基吸附材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711109852.4
• 申請日: 2017-11-12
• 公開（公告）號: CN107649098B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 王龍
• 申請（專利權）人: 榫卯科技服務（溫州）有限公司
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/20
• 代理公司: 上海知義律師事務所 31304
• 代理人: 楊楠

本發明提供一種富巰基吸附材料組合物的制備方法，其特征在于：(a)、占組合物總質量的60?75%的介孔分子篩原粉，占組合物總質量的10?20%的堿金屬氧化物，余下組分包括粘結劑、擴孔劑，按配比混合形成均一體系的混合粉末；（b）、高溫下燒結后粉碎研磨至平均粒徑0.1?10um。（c）、上述組分以懸浮液形式在溶液中加入3?巰基丙基三甲氧基硅烷，調節pH至8?10，200℃高壓水熱，過濾干燥。本發明制備的方法制備了針對水中重金屬離子，吸附容量大的吸附材料，該吸附材料價格比較廉價，制備簡單。

技術領域

本發明涉及吸附材料的制備方法，具體地說，是一種吸附重金屬離子的富巰基吸附材料的制備方法。

背景技術

有害金屬離子對水的污染已經成為日益嚴重的環境問題，研究從 受污染的水中除去有害的金屬離子的材料引起了人們越來越多的重 視。汞作為重金屬之一，會對人們的身體健康乃至社會經濟帶來嚴重危害。從廢水中分離去除汞離子，對保護環境有重要意義。近年來巰基官能化的吸附劑激起了人們濃厚的興趣，這類吸附劑對汞離子具有較大的負載容量和較強的親和力。巰基現已被固定到多種基底物上， 如硅膠、黏土及多孔材料等。然而由于這些基底物如比表面積低等自身的缺點，使孔道不利于離子的傳輸而影響其吸附效率。

CN1136960C公開了一種制備巰基官能化MCM－48介孔分子篩的方法。其利用MCM－48介孔分子篩與巰丙基三甲氧基硅烷甲苯溶液回流12～24小時制備。該方法制備時間長，成本高，同時是使用甲苯作為反應介質，不綠色環保。CN102009983A公開了一種巰基改性SBA-15分子篩及其制備和使用方法，其利用將SBA-15分子篩加入所配制的巰基改性劑乙醇水溶液中，常溫攪拌36～48h，獲得巰基改性SBA-15分子篩產物。其使用乙醇作為介質，并且反應時間過長，最后的產品效率也不令人滿意。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種針對水中重金屬離子，吸附容量大的吸附材料的合成制備，該吸附材料價格比較廉價，制備簡單。

一種富巰基吸附材料組合物的制備方法，其特征在于：

(a)、占組合物總質量的60-75%的介孔分子篩原粉，占組合物總質量的10-20%的堿金屬氧化物，余下組分包括粘結劑、擴孔劑，按配比混合形成均一體系的混合粉末；

（b）、高溫下燒結后粉碎研磨至平均粒徑0.1-10um。

（c）、上述組分以懸浮液形式在溶液中加入3-巰基丙基三甲氧基硅烷，調節pH至8-10，200℃高壓水熱，過濾干燥。

優選地，介孔分子篩原粉為SAB-15分子篩原粉。

優選地，燒結溫度為700℃以上。高溫的目的是使金屬氧化物，與分子篩粉進一步結合，從而增大負載量，增強吸附能力。同時可以分解擴孔劑，分子篩粉中其它殘余物質，增大孔道直徑，增大比表面積。擴孔劑為易熱分解物質，在加熱過程中會分解成氣體，從而擴充孔容。優選田菁粉作為擴孔劑，其中田菁粉焙燒后轉變為二氧化碳離開載體。

優選地，堿金屬可優選包含氧化鈣80重量％，氧化鋁10重量％，氧化鎂10重量％。堿金屬組成不做限定的，但為了更好實現本發明的效果，優選按以上比例配比。

所述氧化物粘結劑選自二氧化硅溶膠。

優選地，研磨至平均粒徑1um。越細的粉末在作為水體吸附劑時，能更好的分散，和提高與與水的接觸面積，但是過于微細的粉末將阻礙水體流動或者難以沉降，增加處理成本，因此0.1-10um比較合適的范圍，優選為1-10um，更優選為1um。

優選地，3-巰基丙基三甲氧基硅烷溶液是水溶液。通常的3-巰基丙基三甲氧基硅烷作為修飾劑的溶液為甲苯或乙醇溶液，但是使用甲苯和乙醇將導致二次污染，并且增加成本，因此本發明中使用水熱方法，使用水溶液即可達到發明的目的。