[發明專利]一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201711108442.8
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107674158B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 陳晨特
• 申請（專利權）人: 北京恒峰銘成生物科技有限公司
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F220/54;C08F226/10;C08F220/58
• 代理公司: 11638 北京權智天下知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 王新愛

1.一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠，其特征在于：它是以超支化聚乙烯亞胺為中心，分子量分布均勻的溫敏型支化鏈共聚物為臂的三維網狀結構的高分子水凝膠，采用RAFT水溶液聚合法制備而成，所述具有超支化結構的溫敏型水凝膠的制備方法是以室溫自交聯單體為交聯劑，采用RAFT水溶液型自由基聚合法制備而成，具體步驟如下：

(1)超支化RAFT試劑的合成：將8～14份含有酰氯基的二硫代酯或三硫代酯溶解于25～40份有機溶劑中，記為溶液I；將25～30份超支化聚乙烯亞胺加入到反應器中，攪拌下加熱至40～60℃，然后向反應器中逐滴滴加溶液I，0.5～1h滴加完畢后繼續反應2～3h，然后將5～8份環狀烷基磺酸內酯加入至反應器中，40～60℃繼續反應3～6h，加入氨水溶液沉淀后，過濾沉淀，經有機溶劑洗滌、真空干燥后得超支化RAFT試劑；

(2)水凝膠的制備：將40～50份的溫敏型單體、20～30份乙烯基吡咯烷酮、6～15份(1)中超支化RAFT試劑、250～350份水加入到反應器中，充分混合均勻后加熱至70～90℃，加入6～12份8～10％的引發劑溶液，70～90℃反應12～48h，然后加入4～8份室溫自交聯單體，70～90℃繼續反應6～12h，冷卻后得到凝膠產物；采用物理方法取出凝膠產物后置入去離子水中浸泡一周，每天換水，去除未反應的原料即得所述的具有超支化結構的溫敏型水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠，其特征在于：所述的含有酰氯基的二硫代酯或三硫代酯為二硫代乙酸酰氯基乙酯、2-(乙基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酰氯、2-(丙基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酰氯、2-(甲基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酰氯、二硫代乙酸酰氯基丙酯中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠，其特征在于：所述的有機溶劑為丁酮、環己酮、丙酮、乙酸丁酯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠，其特征在于：所述的超支化聚乙烯亞胺數均分子量為600～3000。

5.根據權利要求1所述的一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠，其特征在于：所述的環狀烷基磺酸內酯為1,3-丙磺酸內酯、1-甲基-1,3-丙磺酸內酯、2-甲基-1,3-丙磺酸內酯、3-甲基-1,3-丙磺酸內酯、1,4-丁磺酸內酯、1-甲基-1,4-丁磺酸內酯、2-甲基-1,4-丁磺酸內酯、3-甲基-1,4-丁磺酸內酯、4-甲基-1,4-丁磺酸內酯中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠，其特征在于：所述的溫敏型單體為N-異丙基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-異丁基丙烯酰胺中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠，其特征在于：所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的至少一種。

8.根據權利要求1所述的一種具有超支化結構的溫敏型水凝膠，其特征在于：所述的室溫自交聯單體為N-羥乙基丙烯酰胺、N-(2-羥丙基)丙烯酰胺中的至少一種。