[發明專利]一種氮氧化物凈化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711105962.3
• 申請日: 2016-04-22
• 公開（公告）號: CN107684825A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 魏亮
• 申請（專利權）人: 寧波高新區夏遠科技有限公司
• 主分類號: B01D53/86
• 分類號: B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氮氧化物凈化劑的制備方法，其特征在于：由如下重量份的組分制得：吡啶鹽[C₈H₁₀NO]⁺Cl^-10份、硅膠mSiO₂·nH₂O或氧化鋁15-30份、KOH 2.5-4.0份或K₂CO₃7.5-8.5份、氯仿45-150份，所述吡啶鹽[C₈H₁₀NO]⁺Cl^-由環氧氯丙烷和吡啶等物質的量反應制備而成；包括如下步驟：

1)吡啶鹽[C₈H₁₀NO]⁺Cl^-的制備：稱取一定量的環氧氯丙烷于兩口燒瓶中，在冰水浴中機械攪拌反應0.5h，然后加入與環氧氯丙烷等物質的量的吡啶，于1h內加完，繼續在冰水浴中反應0.5h，之后撤去冰水浴，于25℃室溫下攪拌反應4-8h,反應結束后，立即減壓蒸餾，在冰水浴中迅速冷卻，抽濾，產物用丙酮洗滌后在真空60℃下干燥12-24小時即可；

2)硅膠mSiO₂·nH₂O或氧化鋁活化：將硅膠mSiO₂·nH₂O或氧化鋁用研缽磨碎，用孔徑為0.30mm和0.63mm篩子進行篩分，取直徑在0.3-0.63mm顆粒置于坩堝中，在500℃下焙燒3-4小時，放入干燥器備用；

3)吡啶鹽修飾硅膠mSiO₂·nH₂O或氧化鋁的制備：將步驟1)所得10份吡啶鹽[C₈H₁₀NO]⁺Cl^-加入到懸浮有15-30份的步驟2)所得活化產物硅膠或氧化鋁納米粒子的45-150份氯仿中，然后分別加入2.5-4.0份的KOH或7.5-8.5的K₂CO₃在氮氣的氛圍下，在60-90℃下回流攪拌24h，將所得產物離心分離，將分離得到的固體用氯仿反復清洗后，再用無水乙醇洗滌至中性，放置真空干燥箱中60-80℃溫度下干燥10-20小時即可；

4)氮氧化物凈化劑的制備：將步驟3)制備得到的吡啶鹽修飾硅膠或氧化鋁分散在離子交換劑中機械攪拌4-6小時，進行離子交換，然后抽濾，在真空中60-80℃溫度下干燥10-20小時即可；所述離子交換劑為：NaBH₄或NaHSO₃或CF₃SO₃Na溶液。

2.根據權利要求1所述的一種氮氧化物凈化劑的制備方法，其特征在于：由如下重量份的組分制得：吡啶鹽[C₈H₁₀NO]⁺Cl^-10份，硅膠mSiO₂·nH₂O 20份或氧化鋁20份，KOH 3份或K₂CO₃ 8份、氯仿90份。

3.根據權利要求1所述的一種氮氧化物凈化劑的制備方法，其特征在于：由如下重量份的組分制得：吡啶鹽[C₈H₁₀NO]⁺Cl^-10份，硅膠mSiO₂·nH₂O或氧化鋁15份，K₂CO₃2.5份或K₂CO₃7.5、氯仿45份。

4.根據權利要求1所述的一種氮氧化物凈化劑的制備方法，其特征在于：由如下重量份的組分制得：吡啶鹽[C₈H₁₀NO]⁺Cl^-10份，硅膠mSiO₂·nH₂O或氧化鋁30份，K₂CO₃ 4份或K₂CO₃8.5份、氯仿150份。