[發(fā)明專利]中空結構氧化鈦/氧化硅復合光催化材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711105726.1
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN107890862A
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設計）人: 馮澤云
• 申請（專利權）人: 納琦環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: B01J21/08
• 分類號: B01J21/08;B01J35/10
• 代理公司: 北京金信知識產(chǎn)權代理有限公司11225
• 代理人: 張皓,王智

1.一種高比表面積中空結構SiO₂-TiO₂復合光催化材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)鈦過氧化氨復合物乳液合成

將無機堿加入Ti⁴⁺離子濃度為0.01～0.50mol/L的鈦液中，使鈦液的pH值為7～11，得到原鈦酸沉淀，得到的沉淀經(jīng)純化過程除去雜質；用質量百分濃度為10％至60％的過氧化氫溶液分散所得到原鈦酸沉淀成溶液態(tài)，其中H₂O₂與Ti的分子摩爾比控制在1:7至1:15；在所得到的過氧化鈦溶液中添加氨水合物，形成鈦-過氧化-氨復合絡合物溶液，其中NH₄⁺與Ti的分子摩爾比控制在1:7至1:15，最后將上述水溶液加到乙醇中，形成為微乳液體系，其中乙醇與水的體積比為0.3:1至0.9:1，鈦-過氧化-氨復合絡合物在微乳液的水相中縮聚形成微球結構；

(2)鈦過氧化氨復合物微球的干燥

將所述鈦過氧化氨復合物泵入噴霧干燥設備噴霧干燥獲得鈦氨過氧化復合物顆粒。接著通過載氣將其引入真空干燥箱25度干燥；

其中，噴霧干燥設備的進口溫度為10℃～30℃，出口溫度為10℃～50℃，進料速度為10mL/h～100mL/h，壓縮空氣流速為500L/h～900L/h，使制備的鈦過氧化氨復合物微球顆粒球形好，且結構規(guī)整；

(3)氧化硅包裹

將有機硅氧烷化合物溶于乙醇與水形成混合溶液，將上述噴霧干燥制備得到的鈦氨過氧化復合物顆粒加入上述混合溶液，40-90℃下攪拌完成表面氧化硅殼層，其中，有機硅烷化合物與鈦-過氧化-氨復合絡合物微球的質量比為1:0.2至1:8，反應時間在2小時到4小時之間，優(yōu)選為1小時到3小時之間，更優(yōu)選為2.5小時之間，反應溫度優(yōu)選為50-80℃，更優(yōu)選為65-80℃，反應完成后，經(jīng)過過濾、洗滌、干燥等后處理步驟，得到致密包裹氧化硅的鈦過氧化氨復合物顆粒；

(4)燒結

將上述致密包裹氧化硅的鈦過氧化氨復合物顆粒在低于650℃進行燒結，由于過氧化根與氨根的分解導致大量氣體的產(chǎn)生，同時結晶過程體積急劇縮小，使得合成的納米氧化鈦聚集在氧化硅殼層表面得到中空結構SiO₂-TiO₂復合材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述H₂O₂與Ti的分子摩爾比控制在1:7至1:10，更優(yōu)選為1:8至1:9；所述NH₄⁺與Ti的分子摩爾比控制在1:7至1:10，更優(yōu)選為1:8至1:9。

3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中乙醇相與水相的體積比0.5:1至0.8:1，更優(yōu)選為0.5:1至0.65:1。

4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述有機硅氧烷化合物為四丁氧基硅烷或三乙氧基氯基硅烷。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述有機硅烷化合物與鈦-過氧化-氨復合絡合物微球的質量比為1:0.5至1:6，更優(yōu)選為1:1至1:3，最優(yōu)選為1:2。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中燒結溫度為450-650℃，更優(yōu)選為550℃。燒結的升溫速率控制在10度/分鐘以內，優(yōu)選為3至10度/分鐘，更優(yōu)選為5至8度/分鐘。