[發明專利]高純度三氧化二鈦的制備方法

在審

• 申請號: 201711105615.0
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN109775754A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 雷雨婷
• 申請（專利權）人: 雷雨婷
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

高純度三氧化二鈦的制備方法，包括將三氧化二鈦原料與水混合、攪拌、粉碎、沉淀、干燥、再進行干粉粉碎，三氧化二鈦原料與水混合后的溶液的濃度為10?30％，攪拌時調整三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液的pH值為6.5?7.5，在攪拌后、沉淀前的粉碎采用濕法粉碎機粉碎，還包括至少二次對三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液的分級分離處理，對三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液進行一次分級分離處理后的三氧化二鈦的粒子直徑在0.35?0.5μm之間，二次分級分離處理后的三氧化二鈦的粒子直徑在0.2?0.35μm之間，對沉淀處理后的三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液進行表面處理，表面處理劑為二甲基硅油，本發明采用粗、細二級分離，分離效果理想，三氧化二鈦的得率達98％，處于國內外同行業的領先水平，產品質量穩定。

技術領域

本發明涉及三氧化二鈦的制備方法，特別是高純度三氧化二鈦的制備方法。

背景技術

高純度三氧化二鈦是用于化纖工業生產中的消光助劑，從60年代開始，我國高純度三氧化二鈦均依賴于從國外日本、德國進口，每年需求量從幾千噸發展到35000噸。近年來，國內許多三氧化二鈦生產廠家和科研單位都紛紛對高純度三氧化二鈦生產的研究，取得了一些研究成果。目前，國內生產高純度三氧化二鈦的方法，如專利號為00119513.1的中國發明專利″一種制備化纖級三氧化二鈦的方法″，它所公開的生產高純度三氧化二鈦的方法是：采用普通三氧化二鈦為原料，經過配料、粉碎、分離去粗、包膜、沉淀、烘干、磨粉等工藝流程，制備出高純度三氧化二鈦產品；其具體工藝步驟如下：將普通二氧化鈦和非離子水以1∶6～8的比例加入反應器中攪拌，在PH＝7的狀態下進行充分混合；然后進入研磨設備，在60℃～70℃下進行充分研磨，時間長短根據原料質量而定，終點控制在粒徑0.1μm～0.3μm的粒子占92％～94％，停止研磨；研磨后的混合物采用自重沉降法進行分離去粗，時間2～3小時，除去粒徑大于1μm的粗粒，再進入包膜工序，在50℃～60℃下加入鉀、鋁、砷、硅、鋯、磷中的任何一種或幾種化合物進行包膜；然后再加入凝聚劑進行沉淀；除去水分，對沉淀物進行干燥；用超細粉碎機對干燥物進行粉碎，得到高純度三氧化二鈦產品。這種生產高純度三氧化二鈦的方法由于分離效果不好，所以，生產出來的高純度三氧化二鈦的粒子小于0.2μm的比重比較高，用戶在進行紡絲作業的過程中，容易造成斷絲。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種三氧化二鈦的粒子分離效果理想，得率高的高純度三氧化二鈦的制備方法。

本發明的解決方案為：包括將三氧化二鈦原料與水混合、攪拌、粉碎、沉淀、干燥、再進行干粉粉碎，還包括至少二次對三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液的分級分離處理。

還包括對沉淀處理后的三氧化二鈦原料與水地溶液的表面處理。

攪拌時調整三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液的PH值為6.5-7.5。

在攪拌后、沉定前的粉碎采用濕法粉碎機粉碎。

三氧化二鈦原料與水混合后的溶液的濃度為10-30％。

對三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液進行一次分級分離處理后的三氧化二鈦的粒子直徑在0.35-0.5μm之間，二次分級分離處理后的三氧化二鈦的粒子直徑在0.2-0.35μm之間。

采用表面處理劑對沉淀處理后的三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液進行表面處理。

表面處理劑為二甲基硅油。

本發明采用粗、細二級分離，分離效果理想，三氧化二鈦的得率高，達98％，處于國內外同行業的領先水平，產品質量穩定。

具體實施方式

實施例：將原料三氧化二鈦800公斤和二級純凈水3200公斤加入到攪拌槽內，配制成25％濃度的溶液，攪拌半小時，同時邊攪拌邊調整PH值到6.5，然后經過GSF高效濕法粉碎機進行粉碎、攪拌、再粉碎，反復粉碎1.5小時，再由泵送進GSDF25J超細分極機進行一次分級分離，一次分級分離處理后的三氧化二鈦的粒子直徑為0.4μm，再由泵送進GSDF10超細分極機進行二次分級分離，二次分級分離處理后的三氧化二鈦的粒子直徑為0.3μm。經二次分級分離后的三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液送入沉淀罐，加入80公斤碳酸氫氨沉淀劑，進行攪拌，沉淀8小時后排出清水，沉淀下來的濃度為33％的三氧化二鈦原料與稀硫酸溶液由泵送至表面處理槽，向表面處理槽內加入4公斤二甲基硅油表面處理劑，攪拌1小時進行表面處理，再由泵送至1000型噴霧干燥塔進行干燥處理，干燥處理溫度為360℃，干燥處理3分鐘后，二氧化鈦原料與稀硫酸溶液變成784公斤三氧化二鈦干粉，將三氧化二鈦干粉送至料倉，經機械振蕩送到粉碎機進行粉碎，將粉碎后的三氧化二鈦干粉送到成品料倉，自動計量、包裝。