[發明專利]一種脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取分離亞麻酸甲酯的方法

有效

• 申請號: 201711104923.1
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN108069858B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 陸向紅;陳倩霞;祝家健;錢行;計建炳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/58;C07C69/587;C11C3/04;B01D11/04
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明提供一種脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取分離亞麻酸甲酯的方法，將富含亞麻酸的植物油經過甲酯化、萃取、反萃取、減壓脫除溶劑后得到高純度亞麻酸甲酯產品。本發明的創新在于萃取工序所用的萃取劑為硝酸銀?脂肪酸皂?水三者的混合溶液，有別于現有銀離子絡合萃取所用的萃取劑硝酸銀?甲醇?水。以脂肪酸皂代替甲醇，其優點在于：1）增加了亞麻酸甲酯在萃取相的溶解度，提高了亞麻酸甲酯的收率；2）增加了亞麻酸甲酯的萃取選擇性，提高了產品中亞麻酸甲酯的純度；3）降低了產品中銀離子的殘留量；4）減小了萃取相的銀離子流失，有利于萃取劑的循環使用。

技術領域

本發明涉及油脂分離、提純技術領域，尤其涉及從植物油脂中提取、分離多不飽和脂肪酸的萃取方法，具體為脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取分離亞麻酸甲酯的方法。

背景技術

亞麻酸對人體有著重要的生理功能，可用于醫藥、化妝品和保健品行業。亞麻酸的生理活性與其純度密切相關，從植物油脂中提取和純化亞麻酸具有重要意義。植物油中脂肪酸組成復雜，脂肪酸分子結構相近，亞麻酸分離困難。現有的提取分離方法主要有尿素包合法、分子蒸餾法、超臨界萃取法、冷凍結晶法、脂肪酶濃縮法、膜分離法、銀離子絡合法等。這些方法在多不飽和脂肪酸的分離中都有一定程度的應用，但存在各自的問題。銀離子絡合法選擇性高，但硝酸銀易溶于水、難溶于甲醇等有機溶劑，用硝酸銀水溶液萃取分離亞麻酸（酯）時，低極性的亞麻酸（酯）難溶于高極性的硝酸銀水溶液，萃取率極低，必須在硝酸銀水溶液中添加甲醇調節其極性以增加亞麻酸甲酯在萃取相的溶解度。甲醇的加入對分離造成四個不利影響：1）降低了硝酸銀在萃取相的溶解度；2）增加了亞麻酸（酯）在萃取相溶解度的同時，也增加了其它脂肪酸（酯）在萃取相的溶解，降低了分離的選擇性和產品中亞麻酸（酯）的純度；3）增加了萃取相和原料相（油相）的互溶度，即增加了硝酸銀在油相的殘留量，又造成了硝酸銀的流失；4）減小了萃取相和原料相的密度，增加了兩相分層離析的時間。針對目前銀離子絡合法實施過程中出現的問題，本發明提出一種脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取的方法，用脂肪酸皂代替甲醇，解決由甲醇所帶來的上述問題。

發明內容

針對銀離子絡合萃取分離不飽和脂肪酸（酯）已有技術方案的不足，本發明的目的在于提供一種脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取分離亞麻酸甲酯的方法，它采用脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取，能提高亞麻酸甲酯收率和純度、降低油相中硝酸銀殘留，同時減小硝酸銀流失、利于萃取相循環使用的多不飽和脂肪酸（酯）分離的新方法。

所述的一種脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取分離亞麻酸甲酯的方法，其特征在于包括如下步驟：

1）富含亞麻酸的植物油與甲醇經甲酯化反應轉化為混合脂肪酸甲酯；

2）將脂肪酸皂化制備得到脂肪酸皂；

3）脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取分離亞麻酸甲酯

3.1）稱取硝酸銀用水溶解，配制成硝酸銀水溶液；

3.2）在硝酸銀水溶液中加入步驟2）的脂肪酸皂，避光條件下強烈攪拌混合均勻，形成硝酸銀-脂肪酸皂-水混合物，作為萃取劑；

3.3）將步驟3.1）的硝酸銀-脂肪酸皂-水混合液與步驟1）的混合脂肪酸甲酯混合，并在避光條件下攪拌進行萃取；

3.4）攪拌結束后，靜置分層，取下層萃取相，用等體積的石油醚反萃取2-4次；

3.5）反萃取結束后，靜置分層，取上層石油醚相，合并反萃取獲得的石油醚相，減壓蒸發脫除石油醚，得到的油狀物即為亞麻酸甲酯產品。

所述的一種脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取分離亞麻酸甲酯的方法，其特征在于步驟1）中的富含亞麻酸的植物油為亞麻籽油或烏桕梓油，本發明只是選用了兩種油作為例子，其他富含亞麻酸的植物油，均可按本發明限定的方法分離。

所述的一種脂肪酸皂和硝酸銀耦合萃取分離亞麻酸甲酯的方法，其特征在于步驟2）中的脂肪酸為飽和脂肪酸，優選為月桂酸、豆蔻酸、棕櫚酸或硬脂酸。