[發明專利]一種從新鮮八角中提取莽草酸的工藝

在審

• 申請號: 201711104033.0
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN107903170A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 賈建洪
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學上虞研究院有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/47;C07C62/32
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙)33261
• 代理人: 朱孔妙

技術領域

本發明涉及一種提取工藝，特別涉及一種從新鮮八角中提取莽草酸的工藝。

背景技術

八角又稱八角茴香、大茴香、大料，學名Illiciumverum，是我國南方重要的“藥食同源”的經濟樹種，雙子葉植物綱木蘭亞綱八角科八角屬的一種，主要產于廣西、云南、福建南部、廣東西部。八角茴香果可做調味料，葉、果可蒸芳香油，稱八角茴香油，其含量一般為5％～12％，茴香油可應用于制造甜香酒等食品工業；也是制牙膏、香皂、香水、化妝品的香料；在醫學工業上可調制殺菌劑、健腎劑、催乳劑等。此外，其果實中提取到的莽草酸也是目前被國際生組織推薦的惟一一個合成抗H5N1亞型高致病性禽流感的特效藥物磷酸奧司米韋(oseltamivirphosphate)(達菲)的關鍵成分。

莽草酸又稱毒八角酸，分子式為C7H10O5，相對分子量為174.15，學名是3,4,5-三羥基-1-環己烯-1-羧酸(3,4,5-trihydroxy-l-cyclohexene-1-carboxylicacid)，為白色精細粉末，氣微，味辛酸，易溶于水，難容于氯仿、苯和石油醚，熔點為185℃，旋光度為-180。莽草酸分子結構中有三個羥基、一個羧基、一個雙鍵，具有手性異構體。它可以成酯，也可以成鹽。莽草酸是合成生物體內、新陳代謝化合物的中間體，也是合成許多生物堿、芳香氨基酸與吲哚衍生物、手性藥物(如抗病毒藥)的原料。莽草酸具有鎮痛、抗菌、抗血小板凝集、抗腫瘤、抗血栓形成和抗腦缺血等作用。莽草酸是用于制造藥物“達菲”的重要原料，有專家稱“達菲”是目前世界上對付禽流感的唯一武器。

目前，提取莽草酸的方法有熱回流法、索氏提取、超聲波萃取法、微波輔助萃取法等。傳統的熱回流法提取時間長，能耗大，提取率也較低。超聲波萃取時聲振強度較低；微波萃取時高溫條件下可能造成樣品中某些有機結構的改變和破壞，而且在取出提取液之前還需要較長的冷卻時間。

總之，關于莽草酸的提取純化報道已有很多，但是至今仍沒有發現一種能耗低、時間短、過程清潔、工藝簡單且分離效果好的方法，故開發一種新型高效的莽草酸提取與純化技術非常有必要。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種莽草酸得率高，減少氧化的莽草酸的提取方法，利用磁性分子印跡模板提取是一種操作簡便、經濟實惠、適合于工業化大生產使用的分離技術。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種從新鮮八角中提取莽草酸的工藝，其步驟如下：

1)提取液制備：將新鮮八角進行粉碎，加入一定計量比的蒸餾水，再向其中依次加入復合酶，在25℃～40℃條件下酶解2小時，升溫至100℃滅酶20min，然后在輸出功率為600W的微波條件下處理1～3分鐘得到酶解液，將所述酶解液用乙醇在溫度為70～90℃條件下提取2～3次，合并提取液；

2)磁性分子印跡聚合物制備：采用懸浮聚合法，以莽草酸為模板分子，油酸改性的納米Fe₃O₄粒子為磁性組分，四乙烯基吡啶為功能單體，羧乙基纖維素水溶液為分散劑，二甲基丙烯酸乙二醇酯為交聯劑制備八角莽草酸磁性分子印跡聚合物；

3)將步驟2)得到的所述磁性分子印跡聚合物與步驟1)得到的提取液按照一定計量比混合，振蕩吸附1～3小時；然后通過磁分離將吸附有八角莽草酸的磁性分子印跡聚合物從液相分離出來，向磁性吸附劑中加入體積百分比為50～70％的乙醇混合液，振蕩洗脫30～60分鐘，磁分離后，收集洗脫液，經濃縮和減壓干燥，得到莽草酸。

步驟1)中，蒸餾水的用量為八角粉末重量的1～10倍。所述復合酶為半纖維素酶和果膠酶的復合酶；加入量為相當于八角重量0.1％～1.2％的果膠酶和相當于八角重量0.3％～1.6％的半纖維素酶。所述的半纖維素酶為能將構成植物細胞膜的多糖類(纖維素和果膠物質除外)加水分解的各種酶的總稱；果膠酶是從根霉中提取的，能夠使細胞間的果膠質降解，把細胞從組織內分離出來。