[發明專利]一種丁二腈的制備方法

在審

• 申請號: 201711102925.7
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN109761852A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 孫海龍
• 申請（專利權）人: 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C253/22
• 分類號: C07C253/22;C07C255/04;C07D233/58;B01J31/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 萬婧

1.一種丁二腈的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將丁二酸加入到腈化反應器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體，其用量為丁二酸體積的5～50％；

乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體的制備方法：在冰浴的條件下，將二乙基硫酸酯加入到等物質量的1-甲基咪唑中，繼續攪拌待反應進行完全，得到乙基甲基咪唑基硫酸根離子液體；將得到的離子液體慢慢滴入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反應后，過濾得到無色澄清溶液；然后往無色澄清溶液中加入磷酸，過濾后得無色透明溶液，蒸發，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽；

(2)加熱至190～220℃，使丁二酸完全熔化后，按階梯式通氨，然后升溫進行反應；

(3)反應完畢后，將丁二腈粗品進行精餾提純，即得丁二腈。

2.如權利要求1所述的丁二腈的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，制備乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體：將1-甲基咪唑與等摩爾的磷酸二乙酯混合，攪拌2h，反應得到無色透明離子液體1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸鹽；取兩倍于1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸鹽摩爾數的NaOH溶于乙醇中，逐滴加入到1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸鹽乙醇溶液中，產生白色沉淀，過濾得到無色透明液體，在該液體中加入等摩爾的磷酸溶液，再次過濾得到液體；將上述液體蒸發除去水和醇，再真空干燥后得到產物乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體。

3.如權利要求1所述的丁二腈的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，乙基甲基咪唑磷酸二氫鹽離子液體的用量為丁二酸體積的5～30％。

4.如權利要求1所述的丁二腈的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，反應溫度為240～280℃，反應時間為40～80min。

5.如權利要求1所述的丁二腈的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，階梯式通氨，在開始10min內，氨氣流量控制在5～10M³/小時，在10～40min內，氨氣流量控制在1～5M³/小時，在40min后，氨氣流量控制在1M³/小時。

6.如權利要求1或2或3或或5所述的丁二腈的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，精餾提純時，精餾塔釜溫為240～250℃，塔頂溫度為210～230℃，真空度為0.001～0.005MPa。