[發明專利]一種濕式氧化環境下腐蝕速率測試方法

在審

• 申請號: 201711102767.5
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN109781575A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 孫承林;孫文靜;衛皇曌;李先如
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N17/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

為了解決濕式氧化裝置材質篩選問題，本發明提供了一種濕式氧化環境下腐蝕速率測試方法，包括靜態腐蝕和動態腐蝕，考察的材質有Zr?3(R60702)、雙相不銹鋼(2205)、哈氏合金(C?276)、純Ni、TA2、TA9、TA10、不銹鋼(316L)。使用重量法對每種材料的抗腐蝕性能進行定量評估。根據8種試件(除Zr?3)靜態腐蝕結果可知，在含氯化鈉鹽的環境下材料抗腐蝕性能如下：鈦合金＞哈氏合金＞雙相不銹鋼＞純Ni＞不銹鋼，根據8種試件(除Zr?3)動態腐蝕腐蝕結果可知，在含氯化鈉鹽的環境下材料抗腐蝕性能如下：TA9＞TA2＞TA10＞哈氏合金，Ni和不銹鋼在動態腐蝕實驗中被腐蝕消失，Zr?3增重。

技術領域

本發明涉及石油化工設備腐蝕狀況模擬實驗，具體涉及濕式氧化裝置中不同鹽種類及濃度下腐蝕速率測試方法。

背景技術

濕式氧化法(Wet Air Oxidation，簡稱WAO)是從20世紀50年代發展起來的一種重要的降解有毒、有害、高濃度有機廢水的有效處理方法。它是在高溫(150～350℃)和高壓(2～20MPa)條件下，以空氣中的氧氣為氧化劑，在液相中將有機污染物氧化為CO₂和H₂O等無機物或小分子有機物的化學過程；在此過程中沒有NO_x、SO₂和HCl等有害氣體排出。WAO工藝最初由美國的F.J.Zimmermann于1958年提出，并取得了多項專利，故也稱齊默爾曼法。該法自問世以來首次用于處理造紙黑液廢水，現已在世界范圍內得到廣泛應用，迄今為止已有200多套工業裝置在160多個國家和地區運行。

然而由于化工生產領域工藝的限制，使得化工生產廢水不僅有機物含量高，鹽含量也很高。高鹽廢水是指含有有機物和至少3.5％的總溶解固體物的廢水，含有較高的Cl^-，SO₄^2-，Na⁺，Ca²⁺等無機離子。含鹽量一般以氯化鈉的量計，因此高鹽廢水也簡稱高氯廢水。我國高鹽廢水產量占總廢水量的5％，并且仍以每年2％的速度增長。而廢水中的無機鹽對設備有腐蝕作用，但是目前缺少在濕式氧化的亞臨界狀態下進行的腐蝕實驗數據，各種材質制成的設備所面臨的技術難點為如何在亞臨界狀態下，長時間耐介質腐蝕。所以用于亞臨界條件下的腐蝕實驗方法及數據是亟待解決的問題。

發明內容

為了解決濕式氧化裝置中的材質篩選問題，本發明提供了一種濕式氧化環境下腐蝕速率測試方法。分為靜態腐蝕和動態腐蝕。

待測試件采用線切割工藝制得15×5×(3～4)mm塊狀的腐蝕試件，用于腐蝕實驗。

具體測試方法如下：

靜態腐蝕：

第一步：配制含鹽質量分數為3～15％的鹽溶液，其中鹽的種類有：氯化鈉、硫酸鈉、磷酸鈉，使用濃硫酸調整溶液pH調整至酸性(0.4～4)；向上述溶液加入質量分數為30％的雙氧水，雙氧水占鹽溶液的體積分數為10～15％，得到腐蝕溶液。

第二步：清理待測試件表面雜質，考察的腐蝕試件材質有Zr-3(R60702)、雙相不銹鋼(2205)、哈氏合金(C-276)、純Ni(N6)、TA2、TA9、TA10、不銹鋼(316L)。使用游標卡尺測試待測試件大小，使用精密天平稱量(稱量精度為0.00001g)待測試件質量。

第三步：將一定體積的腐蝕溶液加入水熱反應釜，其中單位表面積(1cm²)暴露腐蝕溶液體積為20mL，將腐蝕試件放入獨立的水熱反應釜并擰緊。而后打開烘箱，設置溫度190～220℃。待烘箱溫度升高到需要溫度后將水熱反應釜放入烘箱，對待測試件進行腐蝕168～175h。

第四步：快速冷卻至室溫，取出腐蝕后的待測試件，并用去離子水沖洗表面，而后105℃烘干2h。使用精密天平稱量腐蝕后的試件質量，用重量法計算試件的腐蝕速率。