[發(fā)明專利]一種退錫廢液的綜合回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711102645.6
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN108070720B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李繼洲;宋垠先
• 申請（專利權(quán)）人: 河海大學(xué)
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B15/00;C22B25/06;C23F1/46
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 錢麗

1.一種退錫廢液的綜合回收方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一、減壓蒸餾退錫廢液回收其中的硝酸，得蒸餾余液，從蒸餾余液中回收錫粉；將退錫廢液進(jìn)行低溫減壓蒸餾，并回收餾分硝酸，得蒸餾余液，調(diào)整蒸餾余液的酸堿度，然后采用離心或過濾的方法將調(diào)整了酸堿度的蒸餾余液中的固體懸浮物質(zhì)分離,得到粗錫粉和除錫后溶液；或直接調(diào)整退錫廢液的酸堿度，采用離心或過濾的方法將調(diào)整酸堿度后的退錫廢液中的固體物質(zhì)分離出來，得到粗錫粉和除錫后溶液；

步驟二、用芬頓試劑氧化去除除錫后溶液中的有機(jī)物：調(diào)整除錫后溶液的pH，并向除錫后溶液中投加雙氧水和亞鐵，攪拌，得到去有機(jī)物后的溶液；

步驟三、將步驟二中去有機(jī)物后的溶液進(jìn)行萃取，電解或蒸發(fā)提銅：萃取去有機(jī)物后的溶液，得到萃取液與萃余液，反萃萃取液得反萃液，并用旋流電解方法回收反萃液中的銅，或?qū)⒎摧鸵褐苯诱舭l(fā)制硫酸銅；

步驟四、萃余液除鐵，同時(shí)除鉛：調(diào)節(jié)萃余液的pH至中性，同時(shí)加入藥劑反應(yīng)生成沉淀，將沉淀過濾分離，得除鐵后濾液；

步驟五、蒸發(fā)回收硝酸鈉：蒸發(fā)步驟四中的除鐵后濾液，最終得到粗硝酸鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的退錫廢液的綜合回收方法，其特征在于：步驟一采用減壓蒸餾回收硝酸時(shí)，溫度需控制在70-90℃，壓力需控制在0.03-0.04MPa，蒸餾的同時(shí)冷凝回收餾分，然后將蒸餾余液冷卻至10-40℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的退錫廢液的綜合回收方法，其特征在于：分離操作前，調(diào)整退錫廢液或冷卻的蒸餾余液的pH至1-2，進(jìn)行離心分離；或調(diào)整退錫廢液或冷卻的蒸餾余液的pH至1-2，并向溶液中添加0.5-1‰的PAM絮凝劑，反應(yīng)靜置0.5-1h，用壓濾方式進(jìn)行分離；分離后的沉淀物經(jīng)干燥后即為粗錫粉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的退錫廢液的綜合回收方法，其特征在于：調(diào)整退錫廢液或蒸餾余液酸堿度所用藥劑是燒堿。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的退錫廢液的綜合回收方法，其特征在于：用芬頓試劑氧化去除除錫后溶液中的有機(jī)物時(shí)，預(yù)先調(diào)節(jié)溶液pH在3-4，然后投加雙氧水和亞鐵，雙氧水投加量為該溶液COD的1-1.1倍，并充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1-2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的退錫廢液的綜合回收方法，其特征在于：步驟三采用的萃取劑是AD-100、CP-150、Lix984或M5640中的一種，萃取分離后的萃取液用硫酸反萃，反萃液進(jìn)行旋流電解時(shí)，電流密度控制在600-1000A/m²，回收銅粉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的退錫廢液的綜合回收方法，其特征在于：萃余液除鐵，是將萃余液pH調(diào)節(jié)至中性，然后根據(jù)溶液中游離鐵離子總濃度，一并考慮鉛離子濃度，按摩爾比1.2-1.5投加硫化鈉，充分?jǐn)嚢?.5-1h后，分離沉淀物，得除鐵后濾液，蒸發(fā)除鐵后濾液制粗硝酸鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的退錫廢液的綜合回收方法，其特征在于：蒸發(fā)制硫酸銅或硝酸鈉方式為普通蒸發(fā)、多效蒸發(fā)或MVR蒸發(fā)器。