[發明專利]一種利用粗氯化鉀與粗軟鉀鎂礬制取優級硫酸鉀鎂肥的方法

在審

• 申請號: 201711100487.0
• 申請日: 2017-11-10
• 公開（公告）號: CN107935638A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 李守江;董廣峰;胡莉;馬松亮;郭翔;要璇;唐二峰;黃理學;張軍;李波
• 申請（專利權）人: 國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司
• 主分類號: C05D1/04
• 分類號: C05D1/04
• 代理公司: 烏魯木齊新科聯知識產權代理有限公司65107
• 代理人: 祁磊

技術領域

本發明屬于優級硫酸鉀鎂肥制取工藝的改進，特別是一種利用粗氯化鉀與粗軟鉀鎂礬制取優級硫酸鉀鎂肥的方法。

背景技術

軟鉀鎂礬，又名硫酸鉀鎂肥，是一種能為作物生長提供所必須的鉀、鎂、硫等養分的優質肥料。軟鉀鎂礬的制備方法可分為三類。第一類是以鉀長石等固體鉀礦為原料，鉀長石經粉碎粗磨、過篩后，加鹽湖高溫鹽中溫焙燒，燒結產物與水混合并水浸3小時，真空過濾后加瀉利鹽，固液分離洗滌得軟鉀鎂礬(CN101602617B)。該方法的優點在于以提鉀廢物做添加劑，焙燒溫度低，分離過程簡單且經濟可行。第二類是利用結晶法制備鉀鎂肥，即熱溶或強制蒸發—冷卻—結晶的方式分離出軟鉀鎂礬，各技術路線的主要區別在于原料、結晶方式、除雜方式以及最終產物的類型有所不同(包括CN98108686.1、CN200410038989、CN87103934CN1288084C、ZL03157856.x 等)。該方法的缺點是單循環收率較低、能耗較大，生產周期較長，管道易堵塞。第三類方法是浮選或者反浮選法，這種方法大致分為兩種，一種是先浮選后轉化，即先浮選去除混鹽中的雜質礦物NaCl及瀉利鹽，得到鉀鹽鎂礬再加水轉化，得到軟鉀鎂礬產品(CN101927214、 CN200610008786.7等)；第二種是先轉化后浮選，即先加水或母液將鉀鹽鎂礬轉化成軟鉀鎂礬再浮選，實現軟鉀鎂礬與NaCl和瀉利鹽的分離，得到軟鉀鎂礬產品(CN03134289.2、 CN200610008787.1、CN011136421等)。這類方法具有工藝較簡單，能耗低，生產周期短，產品純度較高等優點，已實現工業化生產。

鉀鎂肥一等品的生產技術已相對成熟，但國內市場上仍無鉀鎂肥優等品，因此開發出鉀高富鎂的鉀鎂肥優等品是十分必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用粗氯化鉀與粗軟鉀鎂礬制取優級硫酸鉀鎂肥的方法，原理簡單，工藝路線短，較易操作，K⁺的回收率達到60％以上。

本發明的目的是這樣實現的：一種利用粗氯化鉀與粗軟鉀鎂礬制取優級硫酸鉀鎂肥的方法， (1)分解浮選工段：取光鹵石礦加入洗滌母液中，在23～27℃環境中分解，分解后，Mg²⁺的含量≥5.8wt％，調整礦漿濃度至[20±1]wt％進行浮選，所得的含有K⁺的含量≥22wt％的粗氯化鉀作為優級硫酸鉀鎂肥的制備原料；光鹵石的組分為：K⁺為6.0～8.5wt％，Mg²⁺為6.2～8.8wt％，Na⁺為 5.0～8.5wt％，SO₄^2-為10.0～16.0wt％，Cl^-為11.0～15.0wt％；(2)球磨轉化浮選工段：取鉀混鹽礦加水球磨，磨礦濃度控制在55～65wt％，使經磨礦后的鉀混鹽中的粒徑為100目的部分占50wt％以上，轉化溫度控制在23～27℃，轉化[50±1]min，當含鉀的鉀混鹽全部轉化成軟鉀鎂礬和氯化鉀時，結束轉化，母液中的Mg²⁺≥4.5wt％，調整轉化后的料漿濃度至[20±1]wt％進行浮選，采用十二烷基磺酸鈉作為浮選劑，浮選劑用量為150g/t原礦，所得含有K⁺的含量≥14wt％的浮選精礦經過濾得到粗軟鉀鎂礬；鉀混鹽的組分為：K⁺為6.0～7.0wt％，Mg²⁺為6.0～7.0wt％，Na⁺為11.0～15.0wt％，SO₄^2-為22.0～25.0wt％，Cl^-為26.0～30.0wt％；(3)轉化工段：使在分解浮選工段中制得的粗氯化鉀與在球磨轉化浮選工段中制得的粗軟鉀鎂礬按質量比0.53～0.58混合均勻，將混勻物料投入質量為粗氯化鉀與粗軟鉀鎂礬加和總質量的53-57wt％且溫度為35～45℃的熱水中，轉化 [60±1]min，即在熱水中生成優級硫酸鉀鎂肥；其中，位于轉化槽內的水量為粗氯化鉀和粗軟鉀鎂礬加和總質量的0.5～0.8；粗氯化鉀的組分為：K⁺為22.0～28.0wt％，Mg²⁺為2.0～4.0wt％，Na⁺為5.0～8.0wt％，SO₄^2-為7.0～9.0wt％，Cl^-為35.0～40.0wt％；粗軟鉀鎂礬的組分為：K⁺為14.0～ 16.0wt％，Mg²⁺為5.0～7.0wt％，Na⁺為1.0～3.5wt％，SO₄^2-為37.0～41.0wt％，Cl^-為3.0～6.0wt％； (4)分離淋洗工段：使在轉化工段中制得的優級硫酸鉀鎂肥與母液熱水經過濾相互分離，待脫去絕大部分熱水的含水優級硫酸鉀鎂肥濾餅表面無明顯濾液時，通過淋洗與濾液分離完全后得到含水優級硫酸鉀鎂肥濕料產品，并將濾液返回分解浮選工段；(5)干燥工段：將在分離淋洗工段中得到的含水優級硫酸鉀鎂肥在[150±1]℃環境中干燥30～60min，即得到最終干燥的優級硫酸鉀鎂肥。