[發明專利]一種粉末催化材料、含沸石復合多孔納米催化材料的制備及應用

有效

• 申請號: 201711100247.0
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107774258B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 欒景飛;莊嚴
• 申請（專利權）人: 南京大學（蘇州）高新技術研究院
• 主分類號: B01J23/68
• 分類號: B01J23/68;B01J29/06;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

1.一種粉末催化材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法為鹽助溶液燃燒法，包括如下步驟：

(1)按摩爾比AgNO₃：In(NO₃)₃·4.5H₂O：Na₂SnO₃·4H₂O：TaCl₅＝1:1:1:2的比例稱取粉末，然后研磨，得混合物；

(2)將所述步驟(1)中混合物溶解于去離子水中攪拌，使之溶解，制成溶解液；

(3)將所述步驟(2)中得到的溶解液中加入化學計量比為1:1甘氨酸和KCL，形成混合溶液；

(4)將步驟(3)得到的混合溶液于60℃下進行加熱，反應3～4h后，溶液溫度逐漸升至110℃，在此過程中，溶液逐漸變得透明并被蒸發；

(5)待步驟(4)溶液蒸發完全后，所得粘稠液體會發生膨脹，釋放氣體，然后迅速發生自蔓延溶液燃燒反應，生成疏松的粉體；

(6)將步驟(5)燃燒所得粉體放入馬福爐中煅燒3～4h，冷卻；

(7)將步驟(6)制得的樣品用蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌，放入60℃的干燥箱中干燥4h并進行研磨，即得粉末催化材料AgInSnTa₂O₉。

2.一種粉末催化材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法為檸檬酸溶膠-凝膠法，所述檸檬酸溶膠-凝膠法包括如下步驟：

(1)按摩爾比AgNO₃：In(NO₃)₃·4.5H₂O：Na₂SnO₃·4H₂O：TaCl₅＝1:1:1:2的比例稱取粉末，加入到盛有50～60mL乙醇的燒杯中，攪拌直到全部溶解；

(2)按照金屬離子與檸檬酸的摩爾比為1:1加入檸檬酸溶液，繼續攪拌直到形成均勻溶液；

(3)用氨水調節pH值在6～7之間，靜置；

(4)將混合均勻的溶液置于100℃烘箱內烘干12h，使其膨脹得到干凝膠；

(5)將干凝膠在電爐中焙燒，電爐的加熱溫度為550℃，加熱速率5℃/min，保溫時間為5h；

(6)用微波加熱進行二次加熱處理，加熱溫度為850℃，加熱時間6～10min，然后自然冷卻、研磨得到粉末催化材料AgInSnTa₂O₉。

3.一種粉末催化材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法為固相燒結法，所述固相燒結法包括如下步驟：

(1)選取純度為99.99％的Ag₂O、In₂O₃、SnO₄和Ta₂O₅為原材料，將摩爾比Ag₂O：In₂O₃：SnO₄：Ta₂O₅＝1:1:2:2的Ag₂O、In₂O₃、SnO₄和Ta₂O₅粉末充分混合；

(2)然后在球磨機中研磨，粉末的粒徑達到1.0～1.5微米，在200±30℃烘干3±0.5小時，壓制成片，放入高溫燒結爐中燒制；

(3)將爐溫升至400±30℃，保溫4±1小時后隨爐冷卻，將粉末壓片取出粉碎至粒徑為1.2～1.8微米；

(4)將步驟(3)中的粉末壓制成片，放入高溫燒結爐中燒結，最高爐溫為750±30℃，保溫8±1小時后隨爐冷卻，將粉末壓片取出粉碎至粒徑為1.2～1.6微米；

(5)將步驟(4)中的粉末壓制成片，放入高溫燒結爐中燒結，升溫，保溫后冷卻，取出粉末壓片粉碎至粒徑為0.08～0.25微米，最終制得AgInSnTa₂O₉粉末光催化材料。