[發明專利]一種粉末催化材料、薄膜催化材料、復合納米催化材料的制備及應用

有效

• 申請號: 201711100227.3
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107837805B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 欒景飛;沈櫟
• 申請（專利權）人: 南京大學（蘇州）高新技術研究院
• 主分類號: B01J23/28
• 分類號: B01J23/28;B01J27/135;B01J37/08;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 姜海榮

1.一種粉末催化材料的制備方法，其特征在于，所述粉末催化材料為DyNdSnMoO₈粉末催化材料，所述制備方法為微乳液體系水熱法，包括以下步驟：

（1）分別配置0.2 mol/L的Dy(NO₃) ₃、Nd(NO₃)₃、SnCl₄、(NH₄)₆Mo₇O₂₄溶液備用;

（2）（2.1）稱取25 mL步驟（1）中所得溶液在磁力攪拌的條件下混合，再加入0.5mol的十六烷基三甲基溴化銨攪拌，在攪拌的條件下，滴加異丙醇直到十六烷基三甲基溴化銨完全溶解得到混合液；

（2.2）在步驟（2.1）所得混合液中加入3.00g尿素，繼續攪拌直到尿素完全溶解，得到微乳液；

（3）將步驟（2.2）中制到的微乳液加入盛有聚四氟乙烯的反應釜中，密封，放于160℃烘箱中烘干24h，自然冷卻至室溫；

（4）將步驟（3）中所得產物用去離子水和乙醇洗滌，放置于空氣中干燥，粉碎至粒徑為0.08-0.25微米，即得到DyNdSnMoO₈粉末催化材料。

2.一種粉末催化材料的制備方法，其特征在于，所述粉末催化材料為DyNdSnMoO₈粉末催化材料，所述制備方法為固相燒結法，包括以下步驟：

（1）選取純度為99.99%的Dy₂O₃、Nd₂O₃、SnO₄和MoO₃為原材料，將摩爾比Dy₂O₃:Nd₂O₃:SnO₄:MoO₃=1:1:2:2的Dy₂O₃、Nd₂O₃、SnO₄和MoO₃粉末充分混合;

（2）將充分混合的粉末在球磨機中研磨，粉末的粒徑達到1.0-1.5微米，烘干，壓制成片，放入高溫燒結爐中燒制；

（3）將溫度升高，保溫后冷卻，將粉末壓片取出粉碎至粒徑為1.2-1.8微米；

（4）將步驟（3）中的粉末壓制成片，放入高溫燒結爐中燒結，保溫后冷卻，將粉末壓片取出，粉碎至粒徑為1.2-1.6微米的粉末；

（5）將步驟（4）中的粉末壓制成片，放入高溫燒結爐中燒結，升溫，保溫后冷卻，取出粉末壓片粉碎至粒徑為0.08-0.25微米，制得DyNdSnMoO₈粉末催化材料；步驟（5）中所述升溫條件如下：a. 由20℃升溫至400℃，升溫時間為45±5 min；b. 在400℃保溫120±30 min；c. 由400℃升溫至750℃，升溫時間為45±5 min；d. 在750℃保溫480-600 min；e. 由750℃升溫至1250±50℃，升溫時間為55±10 min；f. 在1250±50℃保溫2000±300 min，爐冷；粉末壓片經最高溫度1250±50℃保溫2000±300 min后隨爐冷卻。