[發明專利]環丁烯砜的制備方法在審
| 申請號： | 201711100207.6 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109761955A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發明（設計）人： | 張玉東;宋立紅;田存軒;伊東;李華;王家杰;袁清國;苗勇 | 申請（專利權）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/48 | 分類號： | C07D333/48 |
| 代理公司： | 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240 | 代理人： | 韓建偉;謝湘寧 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 環丁烯砜 反應裝置 反應原料 放熱 制備 粗產品 連續反應過程 稀釋劑作用 間歇過程 可逆反應 流通方向 依次串聯 制備過程 丁二烯 連續化 提純 二氧化硫 可控 合成 優化 | ||
1.一種環丁烯砜的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
將丁二烯與二氧化硫作為反應原料；
將所述反應原料通入依次串聯設置的多個反應裝置中發生螯變反應，得到環丁烯砜粗產品，其中，沿所述反應原料的流通方向，各所述反應裝置中的反應溫度依次降低；及對所述環丁烯砜粗產品進行提純，得到所述環丁烯砜。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述反應原料通入依次串聯設置的多個反應裝置的過程中，將所述反應原料通入依次串聯的第一反應裝置、第二反應裝置和第三反應裝置以進行所述螯變反應；
優選地，所述第一反應裝置中的反應溫度為90～110℃，壓力為2.5～3.5MPa，體積空速為0.3～0.55h-1；
優選地，所述第二反應裝置中的反應溫度為70～90℃，壓力為1.0～2.0MPa，體積空速為0.3～0.55h-1；
優選地，所述第三反應裝置中的反應溫度為65～80℃，壓力為0.6～1.0MPa，體積空速為0.1～0.3h-1。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，在對所述環丁烯砜粗產品進行提純的步驟中，采用閃蒸的方式進行提純。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述提純步驟包括：
將所述環丁烯砜粗產品進行第一次閃蒸，得到第一蒸余液和第一閃蒸汽；及
將所述第一蒸余液進行第二次閃蒸，得到所述環丁烯砜和第二閃蒸汽。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述第一次閃蒸過程為常壓閃蒸，溫度為57～65℃；
優選地，所述第二次閃蒸過程為真空閃蒸，絕對壓力為1～20KPa，溫度為65～70℃。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，在進行所述螯變反應之前，所述制備方法還包括在所述反應原料中加入阻聚劑的步驟。
8.根據權利要求4至7中任一項所述的制備方法，其特征在于，在所述提純步驟之后，所述制備方法還包括對所述提純步驟得到的液體產物進行氣提的步驟。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述氣提步驟包括：
將所述液體產物進行第一次氣提，得到第一氣提余液；及
將所述第一氣提余液與環丁砜的混合物進行第二次氣提，得到所述環丁烯砜；優選地，所述混合物中，所述第一氣提余液的重量百分含量為30～60wt％。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述第一次氣提過程為常壓氣提，溫度為70～85℃，氣液重量比為1:5～20，理論塔板數為5～25；
優選地，所述第二次氣提過程中的壓力為-20～50KPa，溫度為25～55℃，氣液重量比為1:5～10，理論塔板數為20～40。
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