[發(fā)明專利]一種(R)?3,5?雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711099989.6 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN107941932A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蒙發(fā)明;曹歡燕;徐亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山奕安泰醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 廣州嘉權(quán)專利商標事務(wù)所有限公司44205 | 代理人： | 丁佳佳 |
| 地址： | 528400 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙三氟 甲基 乙醇 檢測 方法 | ||
1.一種(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)對照品溶液配制：稱取(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇和(S)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇加入溶劑中，混勻，配制成對照品溶液；
(2)供試品溶液配制：稱取供試品加入到溶劑中，混勻，配制成供試品溶液；
(3)將空白溶液及所述對照品溶液與供試品溶液分別通過氣相色譜儀進行測定；
所述氣相色譜儀具有氫火焰離子化檢測器，手性色譜柱；
其中，氣相色譜的操作條件為：
進樣口溫度200-250℃；
檢測器溫度300-330℃；
柱溫恒溫100-120℃，持續(xù)25-40min；
流速為0.8-1.2mL/min；
進樣量0.5-1.5μL，分流比為5～50:1；
載氣為高純氮氣，流速為0.8-1.2mL/min；燃氣為氫氣，流速為30ml/min～40ml/min，助燃氣為壓縮空氣，流速為300ml/min～400ml/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液為每mL甲醇溶液中含有2-3mg的(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇和2-3mg的(S)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液為供試品濃度為3-6mg/mL的甲醇溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法，其特征在于，所述手性色譜柱為Beta DEXTM120，30m×250μm×0.25μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的操作條件中，柱溫恒溫105℃，持續(xù)30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜的操作條件中，進樣量1μL，分流比為10:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的(R)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇的檢測方法，其特征在于，手性純度和異構(gòu)體含量以對照品為參照，按峰面積法計算，當供試品溶液中有與(S)-3,5-雙三氟甲基苯乙醇峰保留時間一致的峰時，按峰面積歸一化法計算；ee值按以下公式計算：e.e.(R)(％)＝(CR-CS/CR+CS)×100％，其中CR和CS分別代表(R)-和(S)型3,5-雙三氟甲基苯乙醇的濃度。
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