[發明專利]一種空心SiC載體型Ir-Ru催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201711099848.4
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN108043437B
• 公開（公告）日: 2023-09-22
• 發明（設計）人: 劉少名;劉鋒;田博元;梁丹曦;侯繼彪;趙波
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;全球能源互聯網研究院有限公司;國網山西省電力公司
• 主分類號: B01J27/224
• 分類號: B01J27/224;B01J35/02
• 代理公司: 北京安博達知識產權代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國文

1.一種空心SiC載體型Ir-Ru催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)制備納米碳粉；

(2)制備SiO₂包覆的納米碳粉；

(3)制備純凈的空心結構的SiC納米球；

(4)制備產品；

所述步驟(2)包括如下步驟：將步驟(2)所得1～5g的納米碳粉加入濃度為1～5％的10～100mL正硅酸乙酯的乙醇溶液中，加入0.1mol/L～1mol/L的鹽酸10～500mL，陳化20～30h后，離心干燥得SiO₂包覆的納米碳粉；

所述步驟(4)包括如下步驟：將空心結構的SiC納米球、Ir前驅體溶液、Ru前驅體溶液、水和乙二醇的混合物超聲10～20min，調節pH值后繼續超聲15～25min；在惰性氣氛下加熱45s～5min，過濾、干燥和研磨得空心SiC載體型Ir-Ru催化劑；

所述Ir前驅體溶液包括氯銥酸的乙二醇溶液；所述Ru前驅體溶液包括氯釕酸的乙二醇溶液；

空心的SiC納米球與Ir-Ru前驅體的質量比為1：(1.5～4)；Ir-Ru前驅體在乙二醇中的濃度為0.012-0.02mol/L；水和乙二醇的體積比為1：6～10；

所述空心結構的SiC納米球、Ir前驅體溶液、Ru前驅體溶液、水和乙二醇的比例為1：1：1：60：30；

所述步驟(4)中所述加熱用功率為700～900W、溫度為115～130℃的微波加熱；

所述加熱為間歇方式加熱，每加熱10～30s，間歇5～15s。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)包括如下步驟：

A、于140～250℃的水熱釜中加熱濃度為1％～10％的葡萄糖水溶液20～48h，對抽濾所得渾濁液依次用去離子水和無水乙醇多次洗滌和烘干；

B、取1～5g上述烘干的50～500nm粒徑的產物超聲分散于10～500mL氫氧化鈉水溶液中，在90℃下的水浴中堿性處理，抽濾、洗滌和烘干得納米碳粉。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述烘干溫度為30～80℃。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉的濃度為1mol/L～5mol/L。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)包括如下步驟：將質量比為1：1：2的SiO₂包覆的納米碳粉、Fe粉和NaF粉放入惰性氣氛下的1100℃～1500℃真空爐中保溫1～4h，在600～800℃下氧化1～5h后用HF清洗得空心結構的SiC納米球。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛的氣體流量為30～200mL/min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pH值為10～13。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法還包括采用酸洗和去離子洗滌去除金屬離子雜質。

9.一種如權利要求1～8任一項所述的制備方法制得的催化劑，其特征在于，所述催化劑比表面積為400～500m²/g；所述催化劑的電化學還原面積為63～92m²/g。

10.根據權利要求9所述的催化劑，其特征在于，所述催化劑中的Ir-Ru負載量為40～60wt，其中Ir-Ru顆粒的尺寸為2～4nm。