[發明專利]一種粉末催化材料、含酚醛樹脂復合多孔納米催化材料的制備及應用

有效

• 申請號: 201711099371.X
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107866213B
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 欒景飛;莊嚴
• 申請（專利權）人: 南京大學（蘇州）高新技術研究院
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;B01J31/26;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/30
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

1.一種粉末催化材料，其特征在于，所述粉末催化材料為SrYLaSb₂O₉粉末催化材料；

所述粉末催化材料的制備方法為液相催化相轉化法，所述液相催化相轉化法包括如下步驟：

a.按摩爾比1:1:1:2用電子天平分別稱取SrCl₂·6H₂O、Y(NO₃)₃·6H₂O、LaCl₃·7H₂O、SbCl₃放進研缽中研磨均勻，直至研磨粒徑達3～5微米，將細粉粒轉移到石英燒杯中，加入去離子水使藥品溶解，制得混合溶液；

b.稱取NaOH、FeCl₂·4H₂O用去離子水溶解；

c.用NaOH溶液調節步驟a所述混合溶液的pH值至9.5～10.5，加入FeCl₂溶液作為催化劑；

d.調節體系的pH值至9.5～10.5，沸騰回流，然后對其進行離心分離；

e.用去離子水洗滌4～5次，干燥，制得SrYLaSb₂O₉粉末催化材料；

或，所述制備方法為水熱合成法，所述水熱合成法包括如下步驟：

a.分別稱取摩爾比為1:1:1:2:1的Sr(NO₃)₂、Y(NO₃)·6H₂O、La(NO₃)₃、Sb₂O₅、檸檬酸，放進研缽中研磨均勻，轉移至石英燒杯中，加入去離子水使其溶解，配成透明溶液；

b.在磁力攪拌的條件下，滴加NH₄OH溶液到步驟a所述透明溶液中，控制其pH值在9～9.5之間；

c.將步驟b所述透明溶液轉移至內襯為聚四氟乙烯的反應釜中，放入烘箱中保溫；

d.用冷水冷卻步驟c所述經烘箱保存的透明溶液，經過濾、洗滌、干燥、研磨后，在空氣氣氛中以1℃·min^-1于400℃下煅燒2h，冷卻后研磨壓片，制得SrYLaSb₂O₉粉末催化材料；

或，所述制備方法為固相燒結法，所述固相燒結法包括如下步驟：

1)將摩爾比SrO：Y₂O₃：La₂O₃：Sb₂O₅＝2:1:1:2的SrO、Y₂O₃、La₂O₃和Sb₂O₅粉末充分混合；

2)在球磨機中研磨，粉末的粒徑達到1.3～2.6微米，烘干，壓制成片，放入高溫燒結爐中燒制；

3)將爐溫升至400±30℃，保溫4±1小時后隨爐冷卻，將粉末壓片取出粉碎至粒徑為1.2～2.2微米；

4)將步驟3)中的粉末壓制成片，放入高溫燒結爐中燒結，冷卻后將粉末壓片取出粉碎至粒徑為1.0～1.8微米；

5)將步驟4)中的粉末壓制成片，放入高溫燒結爐中燒結，升溫，保溫后冷卻，取出粉末壓片粉碎至粒徑為0.10～0.25微米，制得SrYLaSb₂O₉粉末催化材料；

所述固相燒結法中，步驟5)中高溫燒結爐升溫條件為：

a.由20℃升溫至400℃，升溫時間為45±5min；

b.在400℃保溫120±30min；

c.由400℃升溫至750℃，升溫時間為40±5min；

d.在750℃保溫480～600min；

e.由750℃升溫至1500℃，升溫時間為80±10min；

f.在1500±50℃保溫2500±300min；

g.由1500℃升溫至2000±50℃，升溫時間為60±5min；

h.在2000±50℃保溫3000±300min爐冷。