[發(fā)明專利]一種層狀材料的剝離方法及剝離得到的高質(zhì)量剝層材料在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711098630.7 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN107879333A | 公開（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 時浩;梅佳;劉智良;賀雪琴;馬芳晴;黃須啟 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱萬鑫石墨谷科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/19 | 分類號： | C01B32/19 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 150000 黑*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 層狀 材料 剝離 方法 得到 質(zhì)量 | ||
1.一種層狀材料的剝離方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將層狀材料和插層劑混合，實現(xiàn)插層劑對層狀材料的浸潤；
(2)向步驟(1)混合得到的混合液中加入活化劑，使所述活化劑與所述插層劑發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氣流對所述層狀材料的物理沖擊作用使層狀材料的片層發(fā)生剝離，得到剝層材料前驅(qū)體的分散液；
(3)將步驟(2)得到的剝層材料前驅(qū)體的分散液與分散介質(zhì)混合，對得到的分散體系進(jìn)行物理打散，得到剝層材料的分散液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述層狀材料包括層狀雙金屬氫氧化物、層狀金屬磷酸鹽、粘土、氧化石墨、石墨烯氧化物或石墨原材料中的任意一種或至少兩種的混合物；
優(yōu)選地，所述石墨原材料包括天然鱗片石墨、可膨脹石墨、膨脹石墨蠕蟲中的任意一種或至少兩種的混合物；
優(yōu)選地，所述石墨原材料的粒徑為5μm～100μm；
優(yōu)選地，步驟(1)所述插層劑包括硫酸、氨水、氯磺酸、氯化鐵、氯化鋅、氯化銅、季銨鹽類、高氯酸或高氯酸鈉中的任意一種或至少兩種的組合；
優(yōu)選地，所述硫酸的質(zhì)量百分濃度為98％以上；
優(yōu)選地，步驟(1)所述插層劑和所述層狀材料的質(zhì)量比為(25～300):1；
優(yōu)選地，步驟(1)所述混合采用的方式為機(jī)械攪拌混合；
優(yōu)選地，所述機(jī)械攪拌混合的轉(zhuǎn)速為100r/min～500r/min；
優(yōu)選地，步驟(1)所述浸潤的時間為1h～10h；
優(yōu)選地，步驟(2)所述活化劑包括亞硝酸鈉、雙氧水、水或碳酸氫銨中的任意一種或至少兩種的混合物；
優(yōu)選地，所述雙氧水的質(zhì)量百分濃度為10％～80％，優(yōu)選為50％；
優(yōu)選地，步驟(2)所述活化劑和步驟(1)所述層狀材料的質(zhì)量比為(10～200):1；
優(yōu)選地，步驟(2)所述加入活化劑的方式為：將所述活化劑滴加到所述混合液中；
優(yōu)選地，步驟(2)所述加入的同時伴有攪拌，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為100r/min～500r/min；
優(yōu)選地，步驟(2)所述反應(yīng)的時間為30min～60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述分散介質(zhì)包括水、吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙醇、四氫呋喃或異丙醇中的任意一種或至少兩種的混合物；
優(yōu)選地，步驟(3)所述物理打散采用的方式包括超聲、機(jī)械剪切或震蕩中的任意一種；
優(yōu)選地，超聲的時間為5min～20min，優(yōu)選為10min；
優(yōu)選地，超聲的溫度為20℃～50℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括在步驟(2)反應(yīng)完成后步驟(3)之前進(jìn)行步驟(2)’或步驟(2)”中的任意一個步驟，或者依次進(jìn)行步驟(2)’和步驟(2)”，
其中，所述步驟(2)’為：對剝層材料前驅(qū)體的分散液進(jìn)行凈化處理，以降低插層劑和/或活化劑在剝層材料前驅(qū)體的分散液中的濃度，得到凈化處理的剝層材料的分散液；
所述步驟(2)”為：對步驟(2)得到的剝層材料前驅(qū)體的分散液或者步驟(2)’得到的凈化處理的剝層材料的分散液，進(jìn)行過濾、洗滌和干燥的步驟，得到剝層材料前驅(qū)體粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)’所述凈化處理的方式為：向剝層材料前驅(qū)體的分散液中加入蒸餾水；
優(yōu)選地，所述加入蒸餾水的方式為滴加；
優(yōu)選地，所述蒸餾水和步驟(1)所述層狀材料的質(zhì)量比為(50～200):1；
優(yōu)選地，步驟(2)”所述洗滌使用的洗液為蒸餾水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述分散體系中還包括分散劑；
優(yōu)選地，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮PVP、十二烷基苯磺酸鈉SDBS、十二烷基硫酸鈉SDS、十二烷基溴化銨、聚醚類表面活性劑中的任意一種或至少兩種的混合物；
優(yōu)選地，所述分散劑和步驟(1)所述層狀材料的質(zhì)量比為(0.005～0.02):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括在步驟(3)完成后進(jìn)行烘干而得到剝層材料粉體的步驟。
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