[發明專利]一種超交聯聚苯胺的制備方法有效
| 申請號: | 201711098012.2 | 申請日: | 2017-11-09 |
| 公開(公告)號: | CN107629222B | 公開(公告)日: | 2020-04-28 |
| 發明(設計)人: | 周國偉;唐文杰;吳月;魏英勤 | 申請(專利權)人: | 齊魯工業大學 |
| 主分類號: | C08J3/24 | 分類號: | C08J3/24;C08L79/02;C08L83/07 |
| 代理公司: | 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221 | 代理人: | 董潔 |
| 地址: | 250353 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 交聯 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種超交聯聚苯胺的制備方法,其特征是,該方法包括:以聚苯胺為構筑單元,以八乙烯基倍半硅氧烷為交聯劑通過傅-克烷基化反應制備超交聯聚苯胺;
所述傅-克烷基化反應包括如下步驟:將聚苯胺、八乙烯基倍半硅氧烷以及無水三氯化鋁加入到1,2-二氯乙烷中,分散形成均勻的混合物,在60~120℃反應12~36h,制備得到含有超交聯聚苯胺的產物,然后將得到的產物抽濾、并用甲醇、四氫呋喃作溶劑索氏提取,干燥得到超交聯聚苯胺;
聚苯胺和八乙烯基倍半硅氧烷的質量比為1:0.1~0.862。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征是:所述聚苯胺的制備方法包括:將苯胺加入鹽酸溶液中,緩慢滴加過硫酸銨溶液制備出聚苯胺。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征是:所述聚苯胺的具體制備方法包括:冰水浴條件下,將苯胺加入到鹽酸溶液中,攪拌,加入過硫酸銨溶液作引發劑,反應4~5h,將產品過濾、洗滌、干燥后得到聚苯胺;其中,苯胺、鹽酸溶液、過硫酸銨溶液的體積比例為4~5:50~55:20~30,鹽酸溶液的濃度為0.5~4mol L-1,過硫酸銨溶液的濃度為1~3mol L-1。
4.如權利要求3所述的制備方法,其特征是:鹽酸溶液濃度為2.0mol L-1;過硫酸銨的濃度為2.0mol L-1。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征是:將乙烯基三甲氧基硅烷置于丙酮、鹽酸和水的混合溶液中水解制備出八乙烯基倍半硅氧烷。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征是:聚苯胺和八乙烯基倍半硅氧烷的質量比為1:0.862。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征是:聚苯胺和無水三氯化鋁的質量比為1:2;傅-克烷基化反應條件為:在80℃反應24h。
8.采用權利要求1~7中任一項所述的方法制備得到的超交聯聚苯胺。
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