[發(fā)明專利]一種用偏釩酸銨連續(xù)化制備氮化釩的方法

在審

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• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN108018474A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚超;劉秋生
• 申請（專利權(quán)）人: 中國電子科技集團公司第四十八研究所
• 主分類號: C22C29/16
• 分類號: C22C29/16;C22C1/05;C22C35/00
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所(普通合伙) 43008
• 代理人: 周長清;何文紅

本發(fā)明公開了一種用偏釩酸銨連續(xù)化制備氮化釩的方法，包括以下步驟：將偏釩酸銨粉末與碳質(zhì)粉劑、粘結(jié)劑、添加劑、水混合制成料球；將料球連續(xù)放入推板窯中進行燒結(jié)，得到氮化釩。本發(fā)明，以偏釩酸銨作為氮化釩生產(chǎn)的直接原料，通過將偏釩酸銨料球連續(xù)放入到推板窯中進行燒結(jié)，實現(xiàn)了氮化釩的連續(xù)化制備。本發(fā)明方法具有能耗低、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)效率高、制備工藝簡單等優(yōu)點，且制得的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，表觀密度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氮化釩制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用偏釩酸銨制備氮化釩的方法，具體涉及一種用偏釩酸銨連續(xù)化制備氮化釩的方法。

背景技術(shù)

氮化釩作為鋼鐵生產(chǎn)的添加劑，能顯著提高鋼的強度、耐磨性、韌性、延展性和硬度以及抗熱疲勞性等綜合機械性能。目前，氮化釩的生產(chǎn)工藝中大多采用五氧化二釩或者三氧化二釩作為原料，經(jīng)連續(xù)式推板爐1500攝氏度左右高溫?zé)Y(jié)18h左右，生成氮化釩。此方法存在以下幾個缺點：(1)原料五氧化二釩、三氧化二釩的價格高，造成生產(chǎn)成本高；(2)氮氣的消耗量達(dá)250m3/h，這是因為氮化釩連續(xù)式燒結(jié)設(shè)備的燒結(jié)溫度高，需要足夠的氮氣在燒結(jié)時起到保護耐火材料以及參與氮化反應(yīng)的作用，而目前采用的工藝中氮氣消耗量低于250m3/h時會造成產(chǎn)品氮含量不達(dá)標(biāo)情況。另外，五氧化二釩、三氧化二釩都是用原料偏釩酸銨經(jīng)過500-600攝氏度焙燒、還原生成，其中還原過程一般采用回轉(zhuǎn)爐或電弧爐加熱單次坯料，然后在有氧環(huán)境下快速冷卻得到五氧化二釩，再從爐內(nèi)取出產(chǎn)品。現(xiàn)有技術(shù)中先采用偏釩酸銨制備五氧化二釩或三氧化二釩，再以五氧化二釩或三氧化二釩為原料制備氮化釩的間歇性生產(chǎn)方法存在升降溫時間長、熱量損失大、工人勞動強度大、生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能耗低、生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)效率高的用偏釩酸銨連續(xù)化制備氮化釩的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種用偏釩酸銨連續(xù)化制備氮化釩的方法，包括以下步驟：

S1、將偏釩酸銨粉末與碳質(zhì)粉劑、粘結(jié)劑、添加劑、水混合制成料球；

S2、將步驟S1中制得的料球連續(xù)放入推板窯中進行燒結(jié)，得到氮化釩。

上述的方法中，進一步改進的，步驟S2中，所述燒結(jié)包括以下階段：

(a)預(yù)熱階段：將窯內(nèi)溫度升溫到550℃～580℃，停留時間為2.5h～3.5h；

(b)一級還原階段：在氮氣氣氛下將窯內(nèi)溫度升溫到610℃～630℃，停留時間為0.8h～1.2h；

(c)快速升溫階段：在氮氣氣氛下將窯內(nèi)溫度升溫到1200℃～1500℃；

(d)恒溫階段：在氮氣氣氛下保持窯內(nèi)溫度為1200℃～1500℃，停留時間為15h～18h；

(e)降溫階段：恒溫階段結(jié)束后，降溫至80℃以下。

上述的方法中，進一步改進的，所述預(yù)熱階段中，升溫速度為5℃/min～8℃/min；

和/或，所述一級還原階段中，升溫速度為1℃/min～3℃/min；

和/或，所述快速升溫階段中，升溫速度為3℃/min～7℃/min；

和/或，所述降溫階段中，降溫速度為2℃/min～4℃/min。

上述的方法中，進一步改進的，所述預(yù)熱階段中，偏釩酸銨經(jīng)熱分解反應(yīng)產(chǎn)生氨氣；所述氨氣經(jīng)干燥處理后進入快速升溫階段，參與反應(yīng)。

上述的方法中，進一步改進的，所述降溫階段中，采用水冷和/或風(fēng)冷的方式進行降溫。