[發(fā)明專利]6?氯?3?氨基?3,4?二氫?4?羥基?4?苯基喹唑啉的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711097700.7 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN107698522A | 公開（公告）日： | 2018-02-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 廖俊;曾建華;付林;鄔德琦;徐明琴;李桂蓮 | 申請（專利權(quán)）人： | 華中藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/92 | 分類號： | C07D239/92 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 441021 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 羥基 苯基 喹唑啉 制備 方法 | ||
1.6-氯-3-氨基-3,4-二氫-4-羥基-4-苯基喹唑啉的制備方法，其特征是通過如下工藝步驟進(jìn)行制備：將5-氯-2-氨基二苯酮投入混合溶劑中，加入二甲基甲酰胺后滴加三氯氧磷進(jìn)行甲脒化反應(yīng)，甲脒反應(yīng)保溫結(jié)束，再加水進(jìn)行水解反應(yīng)，靜置分去下層水，加堿調(diào)pH8～9，靜置分去下層堿水，有機(jī)層水洗中性，濃縮蒸除有機(jī)溶劑，再依次加入乙醇、冰醋酸、80%水合肼進(jìn)行肼化反應(yīng)，肼化反應(yīng)保溫結(jié)束，離心，干燥得到6-氯-3-氨基-3,4-二氫-4-羥基-4-苯基喹唑啉，其中所述的混合溶劑為環(huán)己烷-二氯甲烷，混合溶劑中環(huán)己烷與二氯甲烷的體積比為1:0.10～0.50，所用混合溶劑的體積與5-氯-2-氨基二苯酮質(zhì)量的比為9～15L：1kg。
2.如權(quán)利要求1的6-氯-3-氨基-3,4-二氫-4-羥基-4-苯基喹唑啉的制備方法，其特征在于：其中所述的混合溶劑中環(huán)己烷與二氯甲烷的體積比為1:0.20～0.40，所用混合溶劑的體積與5-氯-2-氨基二苯酮質(zhì)量的比為9.8～10.8 L：1kg。
3.如權(quán)利要求1的6-氯-3-氨基-3,4-二氫-4-羥基-4-苯基喹唑啉的制備方法，其特征在于：調(diào)pH所用堿為質(zhì)量百分比濃度≥30%的液堿或質(zhì)量百分比濃度≥30%的氫氧化鉀水溶液。
4.如權(quán)利要求1的6-氯-3-氨基-3,4-二氫-4-羥基-4-苯基喹唑啉的制備方法，其特征在于：肼化反應(yīng)的保溫反應(yīng)溫度為30～50℃。
5.如權(quán)利要求1或4的6-氯-3-氨基-3,4-二氫-4-羥基-4-苯基喹唑啉的制備方法，其特征在于：肼化反應(yīng)的保溫反應(yīng)溫度為40～45℃。
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