[發(fā)明專利]一種高分散性和高包裹率的納米球狀硅鐵紅色料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711097081.1
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107987561B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪長安;陳仕樂;魏紅康;郎瑩;田傳進(jìn)
• 申請（專利權(quán)）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)
• 主分類號: C09C1/24
• 分類號: C09C1/24;C09C3/06;C09C3/10
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開一種高分散性和高包裹率的納米球狀硅鐵紅色料的制備方法，通過水熱法制備了粒徑為40nm的Fe₂O₃，并采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）對其改性。使聚乙烯吡咯烷酮吸附在Fe₂O₃表面，形成一層高分子保護(hù)膜和空間位阻層，增加了彼此間的排斥力和粒子的穩(wěn)定性，從而提高其分散性。隨后采用簡便的St?ber法，在Fe₂O₃表面顆粒表面均勻包覆上一層SiO₂，形成具有核?殼（core?shell）結(jié)構(gòu)的Fe₂O₃@SiO₂。經(jīng)過高溫煅燒后，制得高包裹率和高分散性的納米球狀硅鐵紅陶瓷紅色料，合成的紅色料發(fā)色純正、粒徑均勻、性能穩(wěn)定，在各類坯釉中均可使用，具有較高的經(jīng)濟(jì)價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于陶瓷色料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高分散性和高包裹率的納米球狀硅鐵紅色料的制備方法。

背景技術(shù)

紅色作為三原色之一，對色彩的調(diào)和與呈現(xiàn)有著重要影響，因此在陶瓷色料中紅色料的需求量巨大，應(yīng)用前景廣泛。但現(xiàn)有陶瓷紅色料體系中存在著：（1）部分的紅色料含有鉛鎘等重金屬，在生產(chǎn)和使用過程中危害著生態(tài)環(huán)境和人體健康；（2）大多數(shù)陶瓷紅色料采用固相法合成（參考文獻(xiàn)：專利申請?zhí)?00610057529.2），不僅制備方法高耗能、高污染；而且對于包裹紅色料來說，固相法不能保證較高的包裹率和分散性等問題。在使用過程中，為了滿足粒徑需求經(jīng)常要對色料進(jìn)行球磨，也會破壞包裹層，造成呈色物質(zhì)在高溫下失去呈色效果。

硅鐵紅作為一種成本低、環(huán)境友好型的陶瓷包裹紅色料，在陶瓷市場頗受歡迎。其發(fā)色主體為Fe₂O₃，SiO₂則作為包裹層保護(hù)Fe₂O₃在高溫下的正常發(fā)色。但傳統(tǒng)制備方法（固相法）所制備的硅鐵紅也存在包裹率偏低和粒徑偏大等問題，目前采取的新方法如溶膠凝膠法（參考文獻(xiàn)：專利申請?zhí)?01611161860.9）、微波水熱法（參考文獻(xiàn)：專利申請?zhí)?01310443613.8）等也沒有根本解決這些問題，所制備出的硅鐵紅依舊存在包裹層不均勻和顆粒團(tuán)聚等問題。這導(dǎo)致了Fe₂O₃缺乏SiO₂包裹層的有效保護(hù)，在高溫?zé)煔庵腥齼r鐵被還原成二價，失去了鐵紅色特征。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有硅鐵紅包裹率較低、單分散性差等現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種高分散性和高包裹率的納米球狀硅鐵紅色料的制備方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)一種高分散性和高包裹率的納米球狀硅鐵紅色料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

第一步：制備納米Fe₂O₃顆粒

在80ml的水中加入鐵源2~5g和形核劑3~7g攪拌均勻后，將溶液倒入反應(yīng)釜中，接著將反應(yīng)釜置于160~220℃的高溫環(huán)境中4~10h，將反應(yīng)后的溶液抽濾，并用無水乙醇和去離子水清洗三次，干燥后即可得到納米Fe₂O₃顆粒；

第二步：制備PVP改性Fe₂O₃顆粒

將0.1~0.5g第一步制得的納米Fe₂O₃顆粒加入到200ml的去離子水中，在超聲作用下得到分散溶液，隨后加入0.5~4g PVP，在常溫下攪拌12~24h，最后經(jīng)離心分離即得到PVP改性Fe₂O₃顆粒；

第三步：制備Fe₂O₃@SiO₂