[發明專利]一種苯環羥基對位溴的選擇性脫除方法以及麥草畏的制備方法在審
| 申請號： | 201711096153.0 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109761745A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;周長濤;胡義山 | 申請（專利權）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C27/02 | 分類號： | C07C27/02;C07C65/21 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基對位 選擇性脫除 式( I ) 苯環 堿性條件 金屬粉末 溴原子 制備 麥草畏 脫去 | ||
1.一種苯環羥基對位溴的選擇性脫除方法，其特征在于，包括以下步驟：
式(I)所示化合物，在堿性條件，和金屬粉末的作用下，反應脫去羥基對位的溴原子，得到式(Ⅱ)所示化合物；
其中，R為H、C1～5烷基、C1～5烷氧基、羧基、酯基、甲酰基，鹵素，硝基，氰基，磺酸基或氨基；
X1、X2和X3各自獨立地為H、Cl或Br，且X1和X2中的至少一個為Cl或Br。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性條件由氫氧化鈉、氨水和氫氧化鉀中的任意一種或多種提供。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，提供所述堿性條件的堿性物質，與式(I)所示化合物的摩爾比為2～10：1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬粉末為錫、鋁、鋅、鎳、鐵和鎂中的任意一種或多種。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬粉末與式(I)所示化合物的質量比為0.2～2：1。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應的溫度為25～105℃，反應時間為0.5～2h。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應結束后還包括：調節pH值的酸化步驟。
8.一種麥草畏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)5-溴-3,6-二氯水楊酸，在堿性條件，和金屬粉末的作用下，反應脫去羥基對位的溴原子，得到3,6-二氯水楊酸；
B)3,6-二氯水楊酸經甲基化反應、皂化反應，得到麥草畏。
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