[發(fā)明專(zhuān)利]一種麥草畏的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711096151.1 | 申請(qǐng)日： | 2017-11-09 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109761780A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫國(guó)慶;侯永生;周長(zhǎng)濤;胡義山 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 山東潤(rùn)博生物科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07C51/02 | 分類(lèi)號(hào)： | C07C51/02;C07C65/21 |
| 代理公司： | 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟(jì)南市高新區(qū)綜合保*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 麥草畏 蒸餾 甲醇 甲酯 制備 混合溶劑 氯水楊酸 醚化反應(yīng) 甲氧基苯甲酸甲酯 現(xiàn)場(chǎng)工作環(huán)境 產(chǎn)物穩(wěn)定性 重結(jié)晶工藝 脫色 產(chǎn)品顏色 傳統(tǒng)工藝 堿解過(guò)程 靜置分層 鹵代甲烷 蒸餾工藝 純白色 有機(jī)相 烘干 溶劑 省略 堿解 酸化 環(huán)保 | ||
1.一種麥草畏的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A)3,6-二氯水楊酸和鹵代甲烷在水和甲醇的混合溶劑中進(jìn)行醚化反應(yīng)，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯；
B)蒸餾除去甲醇；
C)蒸餾后的體系靜置分層，有機(jī)相蒸餾，得到麥草畏甲酯；
D)麥草畏甲酯經(jīng)堿解、酸化、烘干，得到麥草畏。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醚化反應(yīng)的溫度為90～95℃，時(shí)間為10～15h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)蒸餾的溫度為70～105℃，時(shí)間為0.5～1.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)蒸餾至體系甲醇含量低于0.5％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)蒸餾除去的甲醇通過(guò)靜置分層除去下層低沸點(diǎn)雜質(zhì)，再套用至醚化反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)蒸餾的真空度為-0.101～-0.050Mpa.
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)蒸餾的溫度為100～300℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟C)蒸餾包括簡(jiǎn)單蒸餾、精餾和分子精餾。
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