[發明專利]一種羧酸類膽堿的制備方法

在審

• 申請號: 201711096036.4
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN109761825A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;許立衛;胡義山;周長濤
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C213/06
• 分類號: C07C213/06;C07C213/10;C07C219/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種羧酸類膽堿的制備方法，包括以下步驟：A)將氯化膽堿和羧酸類氨鹽在水中進行反應；B)對反應體系進行減壓蒸餾；C)減壓蒸餾后，母液降溫并不斷攪拌至溶液全部轉為固體，得到羧酸類膽堿。本發明不使用危險性高的原料，通過簡單的溶解、混合和蒸餾最終得到羧酸類膽堿，反應路線簡單，條件溫和。

技術領域

本發明涉及除草劑技術領域，尤其涉及一種羧酸類膽堿的制備方法。

背景技術

羧酸類膽堿是羧酸鹽中的一種，它具有與羧酸類除草劑相同的效力和環保優勢，除此以外還具有一些其他優勢，例如揮發性低，擴散飄移較少，異味較輕，易于操作和混配，應用時機更廣泛等，因此羧酸類膽堿具有更好的環保優勢。

目前羧酸類膽堿的主流制備方法是以環氧乙烷、三甲胺和羧酸類除草劑作為原料，制備羧酸類膽堿，工藝步驟長，且原料環氧乙烷危險度高，易發生爆炸，合成的羧酸類膽堿存在不穩定的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種羧酸類膽堿的制備方法，避免了危險性高的原料，工藝更加安全。

為解決以上技術問題，本發明提供了一種羧酸類膽堿的制備方法，包括以下步驟：

A)將氯化膽堿和羧酸類氨鹽在水中進行反應；

B)對反應體系進行減壓蒸餾；

C)減壓蒸餾后，母液降溫并不斷攪拌至溶液全部轉為固體，得到羧酸類膽堿。

上述反應的分子式如下：

Y-COOH+HOCH₂CH₂N(CH₃)₃Cl→Y-COOCH₂CH₂N(CH₃)₃Cl+H₂O

Y表示不同的基團，Y-COOH表示帶有羧基的除草劑。

本發明以氯化膽堿和羧酸類氨鹽為原料，屬于羧酸類膽堿生產工藝的革新，通過使用更加穩定、無分解爆炸危險的物料進行生產，避免了危險性高的原料，工藝更加安全。

其中，所述羧酸類氨鹽優選為羧酸類除草劑，在本發明的某些具體實施例中，所述羧酸類氨鹽為麥草畏氨鹽或2,4-D氨鹽。

本發明對所述氯化膽堿并無特殊限定，可以為一般市售。

所述氯化膽堿和羧酸類氨鹽的摩爾比優選為1:1。

將氯化膽堿和羧酸類氨鹽等物質的量混合后，加入水進行溶解，反應。

所述反應的溫度優選為70-150℃，反應時間優選為20-150min。

然后將得到的混合溶液進行減壓蒸餾，利用離子交換的原理和氯化銨受熱易分解的特性，將混合溶液中的氯化銨加熱蒸出，剩余的物料為羧酸類膽堿。

所述減壓蒸餾的壓力優選為0-0.1MPa，溫度優選為70-150℃。

減壓蒸餾完畢后，母液降溫并不斷攪拌至溶液全部轉為固體，即可得到羧酸類膽堿。

所述降溫的溫度優選為20-70℃。

本發明在上述攪拌過程中，體系殘留的氯化銨可以在結晶過程中，通過結晶熱進行清除，最終得到的羧酸類膽堿具有較高的純度。

本發明優選的，在體系不斷攪拌至溶液全部轉為固體后，還包括：

加入干酪素和EDTA酸，與得到的固體混合均勻，提高羧酸類膽堿的穩定性。