[發(fā)明專利]一種水基溶劑組合物和麥草畏粗品的純化方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711095973.8
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN109761792A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫國慶;侯永生;陳桂元;胡義山;周長濤
• 申請（專利權(quán)）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C65/21
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種水基溶劑組合物和麥草畏粗品的純化方法，所述水基溶劑組合物以質(zhì)量分數(shù)計，包括：95％～99％的水；0.1％～2.5％的第一表面活性劑，所述第一表面活性劑選自HLB值為6?10的陰離子表面活性劑；0.1％～2.5％的第二表面活性劑，所述第二表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚。本發(fā)明將麥草畏粗品與上述水基溶劑組合物混合后進行重結(jié)晶，經(jīng)過固液分離及水洗，得到麥草畏濕料。本發(fā)明應用水基溶劑組合物純化麥草畏粗品的方法，廢水量小，對環(huán)境友好，并且具有良好的產(chǎn)品收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及麥草畏技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種水基溶劑組合物和麥草畏粗品的純化方法。

背景技術(shù)

麥草畏(dicamba)，化學學名為3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，屬安息香酸系的除草劑，是一種低毒、高效、廣譜的除草劑，除草活性強，用量少，成本低。麥草畏對一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果，而對小麥、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比較安全，廣泛應用于谷物玉米果園等領(lǐng)域的苗后除草。國內(nèi)外使用量逐年增加，由于抗麥草畏轉(zhuǎn)基因作物的推廣，中國的出口量持續(xù)增長，需求量逐年提高。

目前，市場要求麥草畏含量均＞98％，而國內(nèi)通用合成方法一次合成含量基本都在97％以下，均需要使用重結(jié)晶方式來進行純化進而得到含量＞98％的產(chǎn)品。比如，公開號為CN105294419A的中國專利文獻中提到，3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的合成方法包括以下后處理步驟：反應結(jié)束后，除去溶劑、酸化至pH值為3左右，過濾，重結(jié)晶得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸。

在上述后處理純化的過程中，重結(jié)晶方式目前比較落后，大部分使用二甲苯、甲醇等有機溶劑，溶劑用量大，成本高，對環(huán)境影響嚴重，并且重結(jié)晶收率低，會導致麥草畏損失嚴重，也增加了成本。因此，開發(fā)環(huán)境友好以及高效、低成本的純化方法非常必要。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種水基溶劑組合物和麥草畏粗品的純化方法，本發(fā)明應用水基溶劑組合物純化麥草畏粗品的方法，廢水量小，對環(huán)境友好，并且具有良好的產(chǎn)品收率。

本發(fā)明提供一種水基溶劑組合物，以質(zhì)量分數(shù)計，包括：

95％～99％的水；

0.1％～2.5％的第一表面活性劑，所述第一表面活性劑選自HLB值為6-10的陰離子表面活性劑；

0.1％～2.5％的第二表面活性劑，所述第二表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚。

本發(fā)明提供一種麥草畏粗品的純化方法，包括以下步驟：

將麥草畏粗品與水基溶劑組合物混合后進行重結(jié)晶，經(jīng)過固液分離及水洗，得到麥草畏濕料；

以質(zhì)量分數(shù)計，所述水基溶劑組合物包括：

95％～99％的水；

0.1％～2.5％的第一表面活性劑，所述第一表面活性劑選自HLB值為6-10的陰離子表面活性劑；

0.1％～2.5％的第二表面活性劑，所述第二表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚。

優(yōu)選地，所述麥草畏粗品中麥草畏含量為85％～96％。

優(yōu)選地，所述麥草畏粗品與水基溶劑組合物的質(zhì)量比例為1:2～10。

優(yōu)選地，所述重結(jié)晶具體包括：將混合后的物料升溫，保溫，然后降溫結(jié)晶；所述保溫溫度為30～100℃，保溫時間為1～5小時。

優(yōu)選地，所述純化方法還包括：將所述固液分離后的混合液采用破乳劑破乳，保溫，然后經(jīng)過萃取，得到水相和油相，所述水相回用于重結(jié)晶。

優(yōu)選地，所述破乳劑的用量為固液分離后的混合液質(zhì)量的0.1％～2％；所述萃取所用萃取劑的用量為含有破乳劑的保溫后物料質(zhì)量的1％～10％。