[發明專利]一種4-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法在審
| 申請號： | 201711095832.6 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109761888A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發明（設計）人： | 魏倩 | 申請（專利權）人： | 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/26 | 分類號： | C07D213/26 |
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| 地址： | 212300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡啶甲酸 吡啶甲醇 摩爾比 高錳酸鉀 氯甲基吡啶鹽酸鹽 吡啶甲酸甲酯 甲基吡啶 氯化亞砜 甲醇 合成 有機合成領域 水作溶劑 酸性條件 再冷卻 加熱 過濾 還原 | ||
1.一種4-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
(1)以4-甲基吡啶為原料，以水作溶劑，用高錳酸鉀將其氧化為4-吡啶甲酸，其中，4-甲基吡啶與高錳酸鉀的摩爾比為1:2.1-2.3，氧化溫度為75-80℃，加熱35min，反應完全將反應液調節為酸性，再冷卻過濾得4-吡啶甲酸；
(2)4-吡啶甲酸與甲醇在酸性條件下生成4-吡啶甲酸甲酯，其中4-吡啶甲酸與甲醇的摩爾比為1:1.3；
(3)還原4-吡啶甲酸甲酯為4-吡啶甲醇；
(4)4-吡啶甲醇與氯化亞砜反應得到目的產物4-氯甲基吡啶鹽酸鹽，4-吡啶甲醇與氯化亞砜的摩爾比為1:1.1-1.3。
2.根據權利要求1所述的一種4-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中高錳酸鉀在80℃的條件下分批加入。
3.根據權利要求1所述的一種4-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中pH調節是用2mol/l的鹽酸將反應液的pH值調節為3-4。
4.根據權利要求1所述的一種4-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中冷卻過濾的溫度為25℃。
5.根據權利要求1所述的一種4-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中采用的還原劑是硼氫化鈉，所述4-吡啶甲酸甲酯與硼氫化鈉的摩爾比為1：4-5，所述還原反應用Lewis酸作催化劑。
6.根據權利要求5所述的一種4-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述Lewis酸為三氯化鋁。
7.根據權利要求5所述的一種4-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述還原反應采用的溶劑是用THF和甲苯以體積比為1:1混合而成的混合溶劑。
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