[發明專利]一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法

在審

• 申請號: 201711095829.4
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN109761894A
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 魏倩
• 申請（專利權）人: 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司
• 主分類號: C07D213/807
• 分類號: C07D213/807
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種5?溴?2?吡啶甲酸的制備方法，包括以下步驟：以5?溴?2?甲基吡啶為原料，水為溶劑，加熱到80℃，分批加入高錳酸鉀，維持反應溫度為85?90℃，加熱時間為60?100min，將反應物蒸餾，過濾，調節pH值，冷卻結晶。采用本發明的有益效果是：反應條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產，非常適合工業化生產；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產成本低。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，具體涉及一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法。

背景技術

吡啶及其衍生物廣泛地分布于自然界。許多植物成分如生物堿等的結構中都含有吡啶環化合物，它們是生產許多重要化合物的基礎，是醫藥、農藥、染料、表面活性劑、橡膠助劑、飼料添加劑、食品添加劑、粘合劑等生產中不可缺少的原料。5-溴-2-吡啶甲酸是一種重要的有機中間體，在化工和制藥領域具有不可替代的作用。

現有的制備5-溴-2-吡啶甲酸的方法存在收率低、工藝路線長等缺點。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中路線長、收率低的技術不足，提供一種產率高、路線短，適合工業化生產的5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，包括以下步驟：以5-溴-2-甲基吡啶為原料，水為溶劑，加熱到80℃，分批加入高錳酸鉀，維持反應溫度為85-90℃，加熱時間為60-100min，將反應物蒸餾，過濾，調節pH值，冷卻結晶。

進一步的，所述5-溴-2-吡啶甲酸與高錳酸鉀的摩爾比為1:2-3。

更進一步的，所述5-溴-2-吡啶甲酸與高錳酸鉀的摩爾比為1:2.5。

進一步的，所述反應溫度為90℃。

進一步的，所述加熱時間為90min。

進一步的，所述調節pH值步驟是用鹽酸酸化到pH為3-4。

進一步的，所述鹽酸的濃度為6mol/l。

本發明反應方程式如下：

采用本發明的有益效果是：反應條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產，非常適合工業化生產；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產成本低。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。這些實施例完全是例證性的，它們僅用來對本發明進行具體描述，不應理解為對本發明的限制。

實施例1

將5-溴-2-甲基吡啶(17.1g，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100ml水，插上溫度計和冷凝管，升溫至80℃，分批加入高錳酸鉀(31.6g，0.2mol)，再維持反應溫度為85℃反應60min，再蒸餾，過濾，用6mol/l鹽酸調節pH為3-4，冷卻至室溫，用乙醇重結晶得產品，摩爾收率為75％。

實施例2

將5-溴-2-甲基吡啶(17.1g，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100ml水，插上溫度計和冷凝管，升溫至80℃，分批加入高錳酸鉀(31.6g，0.2mol)，再維持反應溫度為85℃反應90min，再蒸餾，過濾，用6mol/l鹽酸調節pH為3-4，冷卻至室溫，用乙醇重結晶得產品，摩爾收率為77％。

實施例3