[發(fā)明專利]一種4-吡啶甲醇的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711095592.X | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109761889A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 魏倩 | 申請（專利權(quán)）人： | 丹陽市寧大衛(wèi)防檢測技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/30 | 分類號： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 吡啶甲醇 吡啶氮氧化物 合成 水解 甲酯 雙氧水 乙酸 氫氧化鉀溶液 有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域 氧化劑 工業(yè)規(guī)模化 生產(chǎn)成本低 質(zhì)量百分比 合成乙酸 甲基吡啶 酸性條件 氧化反應(yīng) 氧化條件 總收率 重排 醋酐 酰化 生產(chǎn) | ||
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體的說是一種4?吡啶甲醇的合成方法，包括以下步驟；以4?甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應(yīng)得到4?吡啶氮氧化物；所述4?吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸?4?吡啶甲酯；所述乙酸?4?吡啶甲酯水解得到4?吡啶甲醇。本發(fā)明的一種4?吡啶甲醇的合成方法具有以下有益效果：1、采用質(zhì)量百分比20％的氫氧化鉀溶液可以獲得較好水解速率的同時(shí)降低成本；2、以雙氧水為氧化劑，氧化條件溫和，成本低，反應(yīng)完全；3、本發(fā)明總收率高，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，具體的說是一種4-吡啶甲醇的合成方法。
背景技術(shù)
4-吡啶甲醇作為重要的醫(yī)藥中間體和精細(xì)化工原料，應(yīng)用范圍廣泛，市場前進(jìn)廣闊。在醫(yī)藥上，作為重要的醫(yī)藥中間體的4-吡啶甲醇可用來合成換血要比沙可啶，也是合成有機(jī)磷酸酯類解毒藥解磷定的原料。在農(nóng)業(yè)上，4-吡啶甲醛是合成一些殺螨劑的必須中間體；在感光工業(yè)上，4-吡啶甲醛可用于合成含氮雜環(huán)類彩色照相材料。因此、研究出成本低、效率高、并且適用于工業(yè)生產(chǎn)的4-吡啶甲醇的制備方法一直是科研人員努力的方向。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種收率高，成本低，反應(yīng)條件溫和的4-吡啶甲醇的合成方法。
為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的一種4-吡啶甲醛的合成方法包括以下步驟；
以4-甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應(yīng)得到4-吡啶氮氧化物；
所述4-吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸-4-吡啶甲酯；
所述乙酸-4-吡啶甲酯水解得到4-吡啶甲醇。
進(jìn)一步的，所述乙酸-4-吡啶甲酯在堿性條件下水解得到4-吡啶甲醇。
更進(jìn)一步的，所述4-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時(shí)間14h，所述4-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:3，得到4-吡啶氮氧化物；
所述4-吡啶氮氧化物與醋酐反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85℃，反應(yīng)時(shí)間為6h，所述4-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.5，得到乙酸-4-吡啶甲酯；
所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.5，反應(yīng)得到4-吡啶甲醇。
更進(jìn)一步的，所述4-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應(yīng)，反應(yīng)溫度為73℃，反應(yīng)時(shí)間13h，所述4-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:2.5，得到4-吡啶氮氧化物；
所述2-吡啶氮氧化物與醋酐反應(yīng)，反應(yīng)溫度為93℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，所述4-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:3，得到乙酸-4-吡啶甲酯；
所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為4h,所述乙酸-4-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.7，反應(yīng)得到4-吡啶甲醇。
更進(jìn)一步的，所述氫氧化鉀溶液的質(zhì)量百分比為20％。
本發(fā)明的一種4-吡啶甲醇的合成方法具有以下有益效果：1、采用質(zhì)量百分比20％的氫氧化鉀溶液可以獲得較好水解速率的同時(shí)降低成本；2、以雙氧水為氧化劑，氧化條件溫和，成本低，反應(yīng)完全；3、本發(fā)明總收率高，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
本發(fā)明的4-吡啶甲醇的合成方法包括以下步驟：
(a)以4-甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應(yīng)得到4-吡啶氮氧化物；
(b)所述4-吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸-4-吡啶甲酯；
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