[發(fā)明專利]一種銀杏葉提取物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711095244.2
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN107753529B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韋江波;羅慶林;聶國祥;羅建軍;汪彩琴
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶科瑞南海制藥有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): A61K36/16
• 分類號(hào): A61K36/16;A61P25/00;A61P9/10;A61P7/02;A61P37/04;A61P25/28;A61P9/12;A61K127/00
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1.一種銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

⑴提?。喊凑罩亓糠萑°y杏葉31-33份，再按照kg/L重量體積比取濃度為70～75%的乙醇溶液156份～164份將銀杏葉進(jìn)行回流提取2-3小時(shí)，收取提取液；再取濃度為70～75%的乙醇溶液124～132份將銀杏葉再次進(jìn)行回流提取1-2.5小時(shí)，收取提取液；再取濃度為70～75%的乙醇溶液156份～164份將銀杏葉再次進(jìn)行回流提取1-2小時(shí)，收取提取液；

⑵沖蒸：將銀杏葉渣中的乙醇進(jìn)行沖蒸回收，直到?jīng)_蒸后冷凝的乙醇液體濃度低于20%時(shí)結(jié)束沖蒸，收取沖蒸液，去除葉渣；

⑶濃縮：合并三次提取液和沖蒸液，回收乙醇并將提取液濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.20的浸膏；

⑷水沉：將浸膏加熱溶解于水，然后用冷水循環(huán)攪拌30-120min，并維持冷卻循環(huán)水溫度10～20℃，靜置2～4小時(shí)，分離上清液，得到水沉清液，去除沉淀物；

⑸分離：將水沉清液用軟水經(jīng)樹脂柱進(jìn)行洗脫，然后用濃度為60%-80%的乙醇溶液進(jìn)行解析；

⑹脫酸：將解析液經(jīng)脫酸樹脂柱脫酸，收集脫酸液；

⑺再濃縮：將脫酸液濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.20的浸膏；

⑻干燥：將浸膏干燥，粉碎，得到銀杏葉提取物干浸膏粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于包括如下具體工藝步驟：

⑴投料：將銀杏葉除雜，洗凈，在52～62℃條件下烘干至恒重，烘干后剪切成長寬均為0.5～1.0cm的葉塊，然后取備好的銀杏葉塊775～825kg原料投入提取罐中；

⑵首次提?。喝舛葹?0～75%的乙醇溶液3900～4100L放入到提取罐中，打開蒸汽閥，調(diào)整蒸汽壓力，在夾套蒸汽壓力≤0.1Mpa下對(duì)提取罐內(nèi)料液加熱，待罐內(nèi)溫度達(dá)到55℃時(shí)，打開回流閥，開啟隔膜泵，打開強(qiáng)制循環(huán)閥，當(dāng)溫度達(dá)到60℃時(shí)開始計(jì)時(shí)，繼續(xù)強(qiáng)制循環(huán)60min后關(guān)閉強(qiáng)制循環(huán)，再保溫提取60min后收存提取液，提取過程中控制溫度為60～65℃；

⑶二次提?。合蚬摅w內(nèi)注入濃度為70～75%的乙醇溶液3100～3300L，在夾套蒸汽壓力≤0.1Mpa下對(duì)提取罐內(nèi)料液加熱，待罐內(nèi)溫度達(dá)到55℃時(shí)，開啟隔膜泵，打開強(qiáng)制循環(huán)閥，溫度達(dá)到60℃開始計(jì)時(shí)，繼續(xù)強(qiáng)制循環(huán)30min后關(guān)閉強(qiáng)制循環(huán)，再保溫提取30min后收存提取液，提取過程中控制溫度為60～65℃；

⑷三次提取：向罐體內(nèi)注入濃度為70～75%的乙醇溶液3900～4100L，在夾套蒸汽壓力≤0.1Mpa下對(duì)提取罐內(nèi)料液加熱，待罐內(nèi)溫度達(dá)到55℃時(shí)，開啟隔膜泵，打開強(qiáng)制循環(huán)閥，溫度達(dá)到60℃開始計(jì)時(shí)，繼續(xù)強(qiáng)制循環(huán)30min后關(guān)閉強(qiáng)制循環(huán)，再回流提取30min后收存提取液，提取過程中控制溫度為60～65℃；

⑸沖蒸出渣：三次提取結(jié)束后，開啟直通蒸汽閥，將銀杏葉渣中的乙醇進(jìn)行沖蒸回收溶劑，蒸汽壓力≤0.1Mpa，罐內(nèi)壓力≤0.02Mpa，當(dāng)罐體內(nèi)溫度上升到95°C后打開室內(nèi)放空閥聞是否有醇味，若有則繼續(xù)沖蒸至無醇味，若無醇味則檢測沖蒸冷凝的乙醇液體濃度，當(dāng)熱測濃度為17%-19%時(shí)結(jié)束沖蒸，待罐內(nèi)壓力為0Mpa時(shí)收取沖蒸液并出渣；

⑹單效濃縮：合并三次提取液和沖蒸液，將提取液泵入單效濃縮器中，打開蒸汽閥、真空閥，控制溫度55～65℃，真空度0.08～0.06Mpa，蒸汽壓力≤0.2Mpa，同時(shí)開啟冷凝水進(jìn)出閥，濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.10的浸膏時(shí)，將浸膏轉(zhuǎn)入釜式濃縮器中繼續(xù)濃縮；

⑺釜式濃縮：開啟釜式濃縮器蒸汽加熱閥、真空閥，控制溫度55～65℃，真空度0.08～0.06Mpa，同時(shí)開啟冷凝水進(jìn)出閥，濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.20的浸膏；

⑻溶解水沉：在加熱罐中加入2750～2850L軟水，開啟攪拌器，將釜式濃縮器中的浸膏泵入加熱罐中；攪拌30分鐘后開啟蒸汽加熱閥，緩慢加熱至43～47℃時(shí)停止加熱；將加熱后的溶解液泵入開啟冷卻循環(huán)水的醇沉罐中繼續(xù)攪拌1小時(shí)，并維持冷卻循環(huán)水溫度10～20℃，靜置2～3小時(shí)，待水沉沉淀完全分層；用板框加濾紙濾膜及硅藻土過濾上清液，沉淀用三足離心機(jī)將上清液離出，得到水沉清液，沉淀作廢棄物或副產(chǎn)物處理；

⑼分離：將過濾后的水沉清液以400～500L/h的流速向分離樹脂柱內(nèi)上樣，每500kg樹脂上1500L水沉清液；然后用軟水進(jìn)行洗脫，水洗速度500～600L/h，水洗量為500～1500L；然后加入1000L濃度為68～72%的乙醇溶液進(jìn)行解析，解析速度400～500L/h；

⑽脫酸：將解析液經(jīng)脫酸樹脂柱脫酸，脫酸速度300～500L/h，收集脫酸液；

⑾濃縮：將脫酸液放入單效濃縮器中，開啟冷凝水進(jìn)出閥，打開蒸汽閥、真空閥，打開疏水旁道，待排盡蒸汽冷凝水后，關(guān)閉疏水旁道，調(diào)整蒸汽閥門，控制夾套蒸汽壓力≤0.2Mpa，真空度0.08～0.06，罐內(nèi)溫度55～65℃，濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.10的浸膏；然后將單效濃縮器中的浸膏抽至釜式濃縮器中；打開冷凝器進(jìn)出水閥，打開濃縮器蒸汽閥，打開疏水旁道，待排盡蒸汽冷凝水后，關(guān)閉疏水旁道，調(diào)整蒸汽閥門，控制夾套蒸汽壓力≤0.2Mpa，真空度0.08～0.06Mpa，罐內(nèi)溫度55～65℃，濃縮至相對(duì)密度為1.15～1.20的浸膏；

⑿干燥：關(guān)閉真空干燥器，開啟真空泵；開啟加熱循環(huán)水加熱，分別設(shè)置溫度為120℃、100℃、90℃的一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)加熱；開啟履帶傳送，設(shè)置速度為130～170mm/min；開啟進(jìn)料泵，設(shè)置頻率為20～25Hz；每隔1小時(shí)記錄一次罐內(nèi)溫度和真空度；設(shè)置罐內(nèi)溫度為55～65℃，真空度為0.11～0.09Mpa；得到干燥的銀杏葉提取物，然后進(jìn)行粉碎，過100目篩，得到銀杏葉提取物干浸膏粉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀杏葉提取物的制備方法，其特征在于在首次提取收存提取液后，將留下的銀杏葉塊取出放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波輻射2～3min，所采用的微波功率是350～380W，微波頻率是17GHz～23GHz，然后再放入提取罐中進(jìn)行二次提?。辉诙翁崛∈沾嫣崛∫汉?，將留下的銀杏葉塊取出放入微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波輻射2～3min，所采用的微波功率是350～380W，微波頻率是17GHz～23GHz，然后再放入提取罐中進(jìn)行三次提取。