[發明專利]一種碳化硅非晶納米線拉斷后的自愈合方法

在審

• 申請號: 201711094048.3
• 申請日: 2017-11-09
• 公開（公告）號: CN107991181A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 張振宇;崔俊峰;陳雷雷;郭東明
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08;C01B32/956
• 代理公司: 大連理工大學專利中心21200
• 代理人: 溫福雪,侯明遠

技術領域

一種碳化硅非晶納米線拉斷后的自愈合方法，涉及半導體器件和裝備的長壽命、可靠性和穩定性，特別涉及碳化硅單晶和非晶器件以及裝備的長壽命和高可靠性。

背景技術

碳化硅具有高導熱系數、高擊穿電壓和高帶隙寬度，廣泛應用于高溫和高能領域。在高溫和高能領域，碳化硅具有獨特的性能和優勢，已經占據主導地位，成為典型的第三代半導體材料。碳化硅單晶受到加工應力、納米劃擦、電子束和飛秒激光照射會發生非晶化轉變，因此碳化硅非晶斷裂后的自愈合方法是碳化硅單晶、非晶器件和裝備長壽命和高可靠性的重要保障，是國際先進制造、力學、物理、材料等領域的交叉學科研究的熱點和難點問題，受到了廣泛關注。

目前的自愈合方法主要集中于聚合物及其復合材料，一般采用的是微注入方法。當聚合物及其復合材料局部斷裂時，里面的微膠囊會釋放愈合劑，將斷裂部位進行愈合，阻止裂紋的進一步擴展，保證材料的高可靠性。但是這種方法愈合劑一般只能釋放一次，而且制造成本貴、制造工藝缺乏，并且會影響材料的性能，主要局限于聚合物及其復合材料。據報道，碳化硅的斷裂可以用氧化硅在900-1300℃下進行修復，類似于焊接方法。半導體、陶瓷和金屬的自愈合主要采用高溫、焊接、涂層、電化學、電子束照射、壓縮等方法，這些方法都采用外部介入的方法實現斷裂材料的自愈合。目前國際上，固體斷裂后無需外部介入的自愈合尚未見報道。碳化硅由于工作在高溫和高能等苛刻環境和極端條件下，發生材料斷裂的概率大大提升，而很多場合是無法借助外部介入的方式實現碳化硅非晶的自愈合的，如航空、航天和核能等領域，一旦受到外部沖擊，碳化硅單晶和晶體發生了非晶轉變，并發生了斷裂，如果不能在沒有外部介入的條件下自愈合，將發生災難性的后果。

發明內容

一種碳化硅非晶納米線拉斷后的自愈合方法，無需外部介入實現了非晶納米線的自愈合。

本發明的技術方案：

一種碳化硅非晶納米線拉斷后的自愈合方法，羊毫毛筆的一根羊毫在光學顯微鏡下移動和轉移單晶納米線，在透射電鏡的原位納米力學測試系統上，用電子束照射單晶納米線的局部進行非晶化轉變，轉變后的單晶中的非晶長度為60-100nm。在透射電鏡中對轉變后的單晶中的非晶納米線進行斷裂強度測試，非晶納米線的斷裂強度為9-11GPa。非晶納米線拉斷后，卸載使得斷裂的端面輕輕接觸，在透射電鏡真空腔中等待16-25min進行納米線的自愈合。透射電鏡原位表征發現愈合的斷口處發生了原子擴散，在非晶中發現了重結晶，自愈合后的非晶納米線的斷裂強度為6-8GPa，斷裂強度恢復率為50-70％。本發明提供一種碳化硅非晶納米線拉斷后無需外部介入實現自愈合的方法。

碳化硅單晶納米線，直徑為92-120nm。100nm左右的直徑是連接納米和亞微米的橋梁，為了兼顧碳化硅在納米和微觀領域的應用，選擇碳化硅材料的直徑為92-120nm。

羊毫毛筆的尾端固定在一臺光學顯微鏡的移動平臺上，另一端用一根羊毫在另一臺光學顯微鏡下移動和轉移放在其移動平臺上面的單晶納米線，將其放到透射電鏡原位力學測試系統的微測試裝置上。羊毫具有良好的柔韌性，而且是直徑逐漸變細的，對于移動和轉移納米線是非常有好處的。羊毫毛筆的一端固定在光學顯微鏡的移動平臺上，利用光學顯微鏡的粗調和微調旋鈕，實現單根羊毫的宏觀和微觀移動，利用羊毫和納米線之間的靜電引力在另一臺光學顯微鏡下，實現對納米線的移動和轉移操作，并將其放到透射電鏡原位納米力學測試系統的微測試裝置上。

納米線的兩端用導電銀膠固定在微測試裝置上。導電銀膠能夠實現導電的功能，對于透射電鏡成像非常有好處。用羊毫毛筆的單根羊毫蘸取一小滴導電銀膠，分別滴在納米線的兩端，在空氣中固化后，就可以安裝到透射電鏡原位力學測試系統上。

將微測試裝置安裝到透射電鏡的原位納米力學測試系統上，在透射電鏡中用電子束照射單晶納米線的局部進行非晶化轉變，電子束照射的密度為45-55A/cm²，照射時間為55-70min，轉變后單晶中的非晶長度為60-100nm。碳化硅單晶在電子束照射下可以實現非晶化轉變，從而實現在單晶納米線中含有局部的非晶。非晶斷裂的自愈合性能對碳化硅單晶和非晶器件和裝備的長壽命和高可靠性有極其重要的影響。電子束密度為45-55A/cm²，照射時間為55-70min，是中等強度的照射，使得碳化硅非晶的長度為60-100nm，從而在碳化硅單晶中含有局部的非晶，符合碳化硅單晶器件發生非晶化轉變的特征。