[發(fā)明專利]一種2;4-取代嘧啶的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711094015.9 | 申請日： | 2017-11-09 |
| 公開（公告）號： | CN109761908A | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發(fā)明（設計）人： | 沙薇;劉洋;李婷 | 申請（專利權）人： | 鄭州泰豐制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/30 | 分類號： | C07D239/30;C07D239/34 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 450000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 嘧啶 滴加 制備 乙酸乙酯萃取 化合物合成 無水氯化鋅 淬滅反應 反應條件 干燥濃縮 四氫呋喃 鹽酸溶液 副產物 有機層 柱層析 提純 | ||
【權利要求書】：
1.一種2,4-取代嘧啶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）將2-取代嘧啶溶于四氫呋喃中，在-60—-78℃下滴加TMP.MgCl.LiCl，滴加1h后加入無水氯化鋅，升溫至室溫，滴加鹵素，2h后加入鹽酸溶液淬滅反應；
2）反應的反應液用乙酸乙酯萃取，有機層干燥濃縮，柱層析純化即得產品；
2-取代嘧啶的結構為，2,4-取代嘧啶的結構為，其中R為氰基、甲基或甲氧基，R1為鹵素。
2.如權利要求1所述的2,4-取代嘧啶的制備方法，其特征在于，原料的用量比例如下：TMP.MgCl.LiCl與2-取代嘧啶的質量比為1-1.3:1，無水氯化鋅與2-取代嘧啶的摩爾比為1-1.3:1，鹵素與2-取代嘧啶的摩爾比為1-1.3:1。
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