[發明專利]一種二氧化鈦/氧化鎳雙殼空心球的制備方法

有效

• 申請號: 201711092880.X
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107803170B
• 公開（公告）日: 2019-08-27
• 發明（設計）人: 周國偉;王海青;高婷婷;苑再武
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J13/12;B01J23/755;B01J35/10;B01J35/08
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 董潔

1.一種二氧化鈦/氧化鎳雙殼空心球的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)將正硅酸四丁酯、氨水和無水乙醇混合均勻，經加熱后，產物進行分離、洗滌，干燥，研磨后，得到球形二氧化硅；

(2)將步驟(1)的球形二氧化硅、無水乙醇、乙腈和氨水混合，再加入鈦酸四正丁酯，其中二氧化硅與鈦酸四正丁酯的添加比例為200mg：(0.6～1.2)mL，經攪拌后，產物進行分離、洗滌，干燥，研磨后，煅燒，得到球形二氧化硅/二氧化鈦；

(3)將步驟(2)的球形二氧化硅/二氧化鈦用氫氧化鈉溶液刻蝕，產物進行離心、洗滌，干燥，研磨后，得到二氧化鈦空心球；

(4)將步驟(3)的二氧化鈦空心球與六水合硝酸鎳溶液混合，超聲后進行水熱反應，反應后的產物進行抽濾，洗滌，干燥，研磨后，煅燒，得到二氧化鈦/氧化鎳雙殼空心球。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(1)中，水浴加熱時間為8-24h。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(1)中，所述正硅酸四丁酯、氨水和無水乙醇的添加比例為(8～10)mL：(8～10)mL：(100～150)mL。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征是，所述正硅酸四丁酯、氨水和無水乙醇的添加比例為8mL：8mL：100mL。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中，加入鈦酸四正丁酯后攪拌2-10h。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征是，加入鈦酸四正丁酯后攪拌3h。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中，煅燒條件為在500-600℃條件下煅燒2-4h。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征是，煅燒條件為在550℃條件下煅燒2h。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中，加入氨水后攪拌10-30min。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征是，加入氨水后攪拌15min。

11.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(2)中，所述球形二氧化硅、無水乙醇、乙腈和氨水的添加比例為200mg：(50～60)mL：(10～15)mL：(0.2～0.6)mL。

12.如權利要求11所述的制備方法，其特征是，所述球形二氧化硅、無水乙醇、乙腈和氨水的添加比例為200mg：50mL：14mL：0.4mL。

13.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(3)中，氫氧化鈉溶液刻蝕反應條件為40-50℃，反應40-50min。

14.如權利要求13所述的制備方法，其特征是，氫氧化鈉溶液刻蝕反應條件為40℃，反應40min。

15.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(3)中，氫氧化鈉的溶液的濃度為0.45～0.5M。

16.如權利要求15所述的制備方法，其特征是，氫氧化鈉的溶液的濃度為0.5M。

17.如權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(4)中，水熱反應條件為120-200℃水熱反應5-10h。

18.如權利要求17所述的制備方法，其特征是，水熱反應條件為150℃水熱反應5h。