[發明專利]一種Nb-Si-C合金棒材及其制備方法

有效

• 申請號: 201711092860.2
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107829005B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 喻吉良;王暉;張如;劉輝;張文;李來平;鄭欣;李延超
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C22C27/02
• 分類號: C22C27/02;C22C1/02
• 代理公司: 61213 西安創知專利事務所
• 代理人: 譚文琰

1.一種Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅10％～20％，碳5％～15％，余量為鈮和不可避免的雜質；制備所述Nb-Si-C合金棒材的方法包括以下步驟：

步驟一、將硅粉、碳粉和鈮粉置于球磨機中，以無水乙醇為分散劑，在轉速為200rpm～300rpm、球料比為(8～12):1的條件下球磨15h～25h，球磨后在真空條件下烘干，得到混合粉末；所述無水乙醇的體積為硅粉、碳粉和鈮粉總質量的2～4倍，無水乙醇體積的單位為mL，硅粉、碳粉和鈮粉總質量的單位為g；所述硅粉的質量純度不小于99.5％，所述碳粉的質量純度不小于99.5％，所述鈮粉的質量純度不小于99.5％；

步驟二、將步驟一中所述混合粉末壓制成型，得到坯料，然后將所述坯料置于燒結爐中，在真空度小于1×10^-2Pa的條件下進行燒結處理，隨爐冷卻后得到Nb-Si-C燒結體；所述燒結處理的溫度為1500℃～1700℃，時間為1h～3h；

步驟三、將步驟二中所述Nb-Si-C燒結體置于真空自耗電弧熔煉爐中，在真空度小于1×10^-2Pa的條件下電弧熔煉2～4次，冷卻后得到Nb-Si-C鑄錠，然后將所述Nb-Si-C鑄錠切割加工成半成品棒材；所述電弧熔煉的熔煉電流為9kA～11kA，熔煉電壓為40V～50V；

步驟四、對步驟三中所述半成品棒材進行打磨去除表面雜質氧的化皮，打磨后將所述半成品棒材在真空度小于1×10^-3Pa的條件下進行電子束區域熔煉，冷卻后得到Nb-Si-C合金棒材；所述電子束區域熔煉的熔煉電流為1A～2A，熔煉電壓為40kV～50kV。

2.按照權利要求1所述的一種Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅12％～18％，碳8％～12％，余量為鈮和不可避免的雜質。

3.按照權利要求2所述的一種Nb-Si-C合金棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成：硅15％，碳10％，余量為鈮和不可避免的雜質。

4.一種制備如權利要求1～3中任一權利要求所述Nb-Si-C合金棒材的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將硅粉、碳粉和鈮粉置于球磨機中，以無水乙醇為分散劑，在轉速為200rpm～300rpm、球料比為(8～12):1的條件下球磨15h～25h，球磨后在真空條件下烘干，得到混合粉末；所述無水乙醇的體積為硅粉、碳粉和鈮粉總質量的2～4倍，無水乙醇體積的單位為mL，硅粉、碳粉和鈮粉總質量的單位為g；所述硅粉的質量純度不小于99.5％，所述碳粉的質量純度不小于99.5％，所述鈮粉的質量純度不小于99.5％；

步驟二、將步驟一中所述混合粉末壓制成型，得到坯料，然后將所述坯料置于燒結爐中，在真空度小于1×10^-2Pa的條件下進行燒結處理，隨爐冷卻后得到Nb-Si-C燒結體；所述燒結處理的溫度為1500℃～1700℃，時間為1h～3h；

步驟三、將步驟二中所述Nb-Si-C燒結體置于真空自耗電弧熔煉爐中，在真空度小于1×10^-2Pa的條件下電弧熔煉2～4次，冷卻后得到Nb-Si-C鑄錠，然后將所述Nb-Si-C鑄錠切割加工成半成品棒材；所述電弧熔煉的熔煉電流為9kA～11kA，熔煉電壓為40V～50V；

步驟四、對步驟三中所述半成品棒材進行打磨去除表面雜質氧的化皮，打磨后將所述半成品棒材在真空度小于1×10^-3Pa的條件下進行電子束區域熔煉，冷卻后得到Nb-Si-C合金棒材；所述電子束區域熔煉的熔煉電流為1A～2A，熔煉電壓為40kV～50kV。

5.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟一中所述烘干的溫度為100℃～120℃。

6.按照權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟二中所述燒結處理的溫度為1600℃，時間為2h。