[發明專利]含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201711091330.6
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107779975B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 孫秋;劉嬌;陳向群
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;D01F1/07;C08G69/42
• 代理公司: 23109 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 賈澤純<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于該方法是按下列步驟實現：

一、含氯雜環芳香族聚酰胺的制備：按照摩爾比值為0.2～0.5:0.4～1.0:0.05～0.5:0.05～0.2稱取對苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、含氯對苯二胺和2,2'-亞丁基二[5-氨基苯并噁唑]作為二胺原料，二胺原料加入到裝有復合溶劑的反應釜中，在氮氣保護下以8～40℃的溫度攪拌至溶解完全，然后將反應釜內溫度降至-10～10℃，加入對苯二甲酰氯，反應0.5～2小時后，升溫至60～90℃，攪拌反應2～5小時，得到含氯雜環芳香族聚酰胺；

二、脫泡、濕法紡絲：將含氯雜環芳香族聚酰胺轉移到脫泡釜內常壓脫泡過濾，然后進行濕法紡絲，含氯雜環芳香族聚酰胺經噴絲帽噴入凝固浴凝固成型，得到初生纖維，然后經水洗、上油、干燥和熱處理后得到含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維；

其中步驟一中所述的含氯對苯二胺為鄰氯對苯二胺或2,5-二氯-1,4-苯二胺；步驟一中對苯二甲酰氯的摩爾量為二胺原料摩爾數之和的1.001～1.009倍；

步驟一中所述的復合溶劑為含有質量分數4％～10％助溶劑的極性有機溶劑，其中助溶劑為氯化鈣、氯化鋰或者兩者任意比例混合物，極性有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺；

步驟二中所述的凝固浴為質量分數為10％～30％的N,N-二甲基乙酰胺水溶液或N,N-二甲基甲酰胺水溶液。

2.根據權利要求1所述的含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于步驟一中按照摩爾比值為0.2～0.5:0.4～0.6:0.05～0.2:0.05～0.2將對苯二胺、2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑、含氯對苯二胺和2,2'-亞丁基二[5-氨基苯并噁唑]加入到裝有復合溶劑的反應釜中。

3.根據權利要求1所述的含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于步驟一中在氮氣保護下以15～25℃的溫度攪拌至溶解完全，然后將反應釜內溫度降至0℃，加入對苯二甲酰氯。

4.根據權利要求1所述的含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于步驟一中加入對苯二甲酰氯，反應0.5～1小時后，升溫至60～70℃，攪拌反應3～4小時。

5.根據權利要求1所述的含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于步驟二中凝固浴的溫度為5～35℃。

6.根據權利要求1所述的含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述的水洗采用浸泡或噴淋的方式進行水洗。

7.根據權利要求1所述的含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述的干燥是在80℃下進行干燥。

8.根據權利要求1所述的含氯高性能雜環芳香族聚酰胺纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述的熱處理是在120℃熱處理30分鐘。